x射線衍射實驗方法-文庫吧資料
2025-05-13 18:15本頁面
【正文】 連續(xù)掃描 ? 這種測量方法是將計數(shù)器與計數(shù)率計連接，讓測角儀的 θ/2θ 角以 1︰ 2的角速度聯(lián)合驅(qū)動，在選定 2θ 角范圍，以一定的掃描速度掃測各衍射角對應(yīng)的衍射強度，測量結(jié)果自動地存入計算機，然后可在打印機終端上輸出測量結(jié)果。 計數(shù)率計 ? 計數(shù)率器不是單獨的計數(shù)和計時間，而是計數(shù)和計時的組合，是一種能夠連續(xù)測量平均脈沖計數(shù)速率的裝置。 ? 積分 —— 允許所有大于下鄄別限的脈沖通過。 ? 作用 ：識別不同高度脈沖，去除 Kβ、連續(xù)譜、熒光譜產(chǎn)生的脈沖，使衍射信號凈化，得到純凈的 Kα脈沖，降低背底和提高峰背比，以提高靈敏度、精確度。完成此信息轉(zhuǎn)換所需要的電子學(xué)電路，即 計數(shù)測量電路 。這樣，當(dāng)晶體吸收一個 X射線光子時，便可在最后一個聯(lián)極上收集到數(shù)目巨大的電子，從而產(chǎn)生一個象蓋革計數(shù)器那樣的脈沖。光電倍增管中通常至少有 10個聯(lián)極。從光敏陰極激發(fā)出來的電子，立即被吸往一個聯(lián)極，任何一個電子撞到聯(lián)極上時，都從聯(lián)極表面激出幾個電子，從第一個聯(lián)極出來的電子又被吸引到第二個聯(lián)極，于是每個電子又從第二個聯(lián)極表面激出幾個電子，依此類推。在光電倍增管內(nèi)裝有好多個加速電子的聯(lián)極。 結(jié)構(gòu)（ 如圖所示 ）： 工作原理 ： 閃爍計數(shù)器示意圖 ? 當(dāng)晶體中吸收一個 X射線光子時，便在晶體上產(chǎn)生一個閃光。 ? 如其中部分射入的時間間隔小于計數(shù)管的堵塞時間，則這部分光量子不能引起新的電壓脈沖信號，這些光量子就被 “ 漏掉 ” 了，這種現(xiàn)象稱 計數(shù)損耗 。在正離子沒有全部到達陰極之前，新入射的 X射線不可能引起新的原子雪崩電離，此時稱為 計數(shù)管堵塞 。 ? 在原子雪崩式電離時，電子可以很快全部到達陽極。 ? 例如，吸收一個 Cukα光子產(chǎn)生一個 的電壓脈沖；吸收一個 Mokα光子產(chǎn)生一個 。每個 x射線光子進入計數(shù)管產(chǎn)生一次電子雪崩，于是就有大量的電子涌到陽極絲，從而在外電路中產(chǎn)生一個易于探測的電流脈沖。這樣，吸收一個 x射線光子所能電離的原子數(shù)要比電離室多 103— 105倍。因為這時電場強度很高，可使原來電離時所產(chǎn)生的電子在向陽極絲運動的過程中得到加速。 且 脈沖數(shù) /秒 =進入光子數(shù) /秒 一 . 正比計數(shù)管 ?結(jié)構(gòu)（ 如圖所示 ）： ?工作原理（ 雪崩效應(yīng) ）： ?正比管的脈沖特性 ： ?計數(shù)損耗 ： 圖 5 正比或蓋革計數(shù)器簡圖 (鈹箔 ) (鎢絲 ) 1大氣壓 (90%氬氯 +10%甲烷 )混合氣體 自窗口射入的 X射線能量一部分通過，而大部分能量被氣體吸收．其結(jié)果使圓筒中的氣體產(chǎn)生電離。 ? 作用 ：測量衍射線強度，以進行相分析、織構(gòu)分 析、原子坐標(biāo)測定等。 ? 試樣轉(zhuǎn)動 θ1度時，（計數(shù)器轉(zhuǎn)動 2θ1）即入射線與試樣表面夾角 θ1時，試樣中某一粉未的（ H1K1L1）（面間距 d1在 ∥ 試樣表面，且 2d1sin θ1=λ ? 此時，（Ｈ １ Ｋ １ Ｌ １ ）產(chǎn)生衍射．必定衍射線與試樣表面的夾角 θ1，衍射線也必定射入到計數(shù)管內(nèi)． ? 其它衍射面因其不與試樣表面平行，衍射角不是 θ1，所以衍射線不能進入計數(shù)管中． ? 同理，試樣轉(zhuǎn)到 θ２ 時，計數(shù)管只記錄平行于試樣表面的（Ｈ ２ Ｋ ２ Ｌ ２ ）衍射面的衍射線． ? 可實現(xiàn)衍射線的“聚焦”． 如圖 ，入射線以 α角 → Ｏ點，平行于試樣表面的（ＨＫＬ）產(chǎn)生衍射線ＯＦ，如入射線有一定的水平發(fā)散度，入射線ＳＭ發(fā)散角 γ 與試樣表面成 θ ＋ γ ，Ｍ點處的（ＨＫＬ）面仍以 θ 角衍射，衍射線ＭＢ，與試樣表面夾角 θ － γ ，ＭＢ與ＤＦ交于Ｂ｀，由圖可見， γ 越小，Ｂ｀越接近Ｆ，同理可證，衍射線ＮＤ與ＯＦ交于Ｄ｀，且 δ 越小，Ｄ｀越接近于Ｆ，只要衍射線的發(fā)散角（ γ ＋ δ ）不很大，試樣被照面積較小，聚焦圓半徑較大時，可認(rèn)為，從一點Ｓ發(fā)散射出的入射線衍射后，其衍射線又“聚焦”于一點，當(dāng)然嚴(yán)格聚焦是試樣表面為曲面，其曲率半徑為聚焦圓半徑 ． 測角儀的聚焦作用 A O C s θ θ +γ θ +δ γδ F B B` D D` 圖 5 X射線衍射譜 晶體單色器：另一種常用的濾波裝置 圖 5 聚焦晶體單色器 圖 5 晶體單色器與衍射儀聯(lián)用示意圖 ? 晶體單色器既能消除Ｋ β 輻射，又能消除由連續(xù)Ｘ射線和熒光Ｘ射線產(chǎn)生的背底．但不能消除Ｋ α ２ 輻射 ． 輻射探測器：用來探測 X射線的強弱和有無。為了保證試樣表面始終與聚焦圓相切，必須使計數(shù)管和試樣表面同時繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動，其角速度比為 2︰ 1。 ? 為使計數(shù)器永遠(yuǎn)處于試樣表面（即與試樣表面平等的 HKL衍射面）的衍射方向，必須讓試樣表面與計數(shù)器同時繞測角儀中心軸同一方向以 1： 2的角速度聯(lián)動，即當(dāng)試樣表面與射線成 θ角時，計數(shù)器正好處在 2θ角的方位。 時 ,R最小 如圖 1. 幾何關(guān)系 ? X射線管的焦點 F,計數(shù)管的接收狹縫 G和試樣表面位于同一個聚焦園上 ,因此可以使由 F點射出的發(fā)散束經(jīng)試樣衍
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