【正文】 ate function method。然后才能從上面可以通過分析衍射線的線位,衍射線的高度(峰值)以及衍射線的寬度來得到一些結(jié)論.（一）衍射線的線位衍射線的線位確定方法主要有以下三種。（2）頂點(diǎn)法，衍射峰很明顯時(shí)，可以直接由最高點(diǎn)做橫坐標(biāo)的垂線，得出此線位。將衍射峰所在2 θ區(qū)間分為N 等分，利用以下公式可求出 (3)利用了全部衍射數(shù)據(jù)確定衍射線的線位，此方法雖簡單但是工作量太大。另外由于材料的微觀殘余應(yīng)力是產(chǎn)生衍射線寬化的主要原因，因此衍射線的半高寬即衍射線最大強(qiáng)度一半處的寬度,其物理意義是表征微觀殘余應(yīng)力大小。其中近似函數(shù)圖解法的雖精確度不如傅立葉分析，但簡便易行。 （2）Kα雙線的影響Kα輻射是由波長非常接近的Kα1和Kα2輻射合成的，實(shí)驗(yàn)得到的衍射峰是由Kα1和Kα2兩個(gè)衍射峰疊合而成。Kα1和Kα2輻射強(qiáng)度比約為2。Kα衍射由Kα1和Kα2衍射疊加而成底寬為V。假定Kα1和Kα2衍射線強(qiáng)度按波長的分布近似相同，強(qiáng)度比為K ，且K=I1(2θ)/I2(2θΔ2θ)。圖解法簡單易行，但包含著一定的任意性，在精確要求不高，特別是圖形上Kα1和Kα2線已有某種程度的分離時(shí)，適用圖解法分離雙線。按I1(2θ)= I(2θ) I1(2θΔ2θ)/K 有 ，當(dāng)n≤M時(shí)： I1(n)= I(n)；I2(n)=0 當(dāng)MnNM時(shí)： I1(n)= I(n) I1(nM)/K； I2(n)= I(n) I1(n)=I1(nM)/K 當(dāng) n≥NM時(shí)： I1(n)=0；I2(n)= I(n) Kα衍射峰線性的表達(dá)式I(2θ)可用三角多項(xiàng)式來表達(dá)。這種分離方法不受人為因素的影響，它的獨(dú)到之處是還能給出函數(shù)I1(θ)的付里葉系數(shù)。測量各條衍射線分離前后的寬度b0和b，計(jì)算雙線分離度Δ2θ，用b/b0對Δ2θ/b作圖，即得到所用儀器條件下的Kα1雙線校正曲線。（四）吸收因子、溫度因子和角因子的影響吸收因子、溫度因子和角因子（即洛倫茲偏振因子）等一般都是衍射角的函數(shù)，所以它們都影響衍射線的線形。此時(shí)所測得的衍射線不需作吸收校正。即使采用沒有缺陷的理想標(biāo)樣，衍射線（標(biāo)樣線性）也總有一定的寬度。如果記： （21）其中X為與標(biāo)準(zhǔn)2θ值的偏離量，即將坐標(biāo)原點(diǎn)移到衍射線的極大處，則有 （22）實(shí)驗(yàn)中使用的標(biāo)樣線形為標(biāo)準(zhǔn)試樣的實(shí)測線形，常用的標(biāo)準(zhǔn)試樣有純度高、結(jié)晶良好的αSiO2和Si，它們的粒度應(yīng)在350目左右。譜線的積分寬度定義為譜線的積分強(qiáng)度除以線形的峰值。顯然，在x處f(z)的強(qiáng)度為：If(m)?f(z)=If(m)?f(xy)。因此Stokes A. R. 提出了由被測試樣衍射線形h(x)和標(biāo)樣（沒有物理寬化）的衍射線形g(x)求物理寬化函數(shù)f(x)的付立葉變換法。其求法就是選N個(gè)x，求求出近似函數(shù)強(qiáng)度和實(shí)測函數(shù)的強(qiáng)度平方和。在實(shí)際應(yīng)用中，可將上表β的計(jì)算關(guān)系式制成5條β/B~b/B標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)際工作中f0(x)的確定較難，Burger首先將h(x)作為f0(x)進(jìn)行計(jì)算： f1=h+(hg?h) f2=f1+(hg?f1) f3=f2+(hg?f2) …… fn+1=fn+(hg?fn) （47）設(shè)Un= hg?fn為n級殘數(shù)，疊代分能進(jìn)行必須有Un1Un 這種作法雖然缺乏嚴(yán)格的數(shù)學(xué)證明，但Ergun用了各種已知函數(shù)進(jìn)行計(jì)算，說明很易收斂。(1)晶塊細(xì)化引起的寬化，能引起可觀察的衍射線的寬化。衍射峰的底寬對應(yīng)于選擇反射區(qū)的寬度范圍。取一中心為原點(diǎn)O，其它散射中心的位置用矢量rmnp 表示，即： rmnp=ma+nb+pc a、b、c為晶胞的三個(gè)基矢，m、n、p為任意整數(shù)。一個(gè)小晶體的相干散射振幅為所有晶胞散射振幅的總和： （49） （50） （51）|G1|2函數(shù)圖像由主峰和副峰組成，兩個(gè)主峰之間有N12個(gè)副峰。1/N1)π ， 主峰的底寬為2π/N1 ,主峰積分面積≈(N12)(2π/N1)= πN1。如Al：a=，若微晶塊尺寸D=100nm，則微晶塊三維方向上的晶胞數(shù)分別為：N1=N2=N3=100/≈250，則干涉函數(shù)主峰底寬:ψ1=ψ2=ψ3=2π/N1=176。試樣中的這種應(yīng)力即無一定的方向，又無一定的大小。Δθ)。②用試樣不同衍射級的衍射線計(jì)算線寬，觀察各衍射線線寬隨θ角的變化規(guī)律。這兩種寬化效應(yīng)的疊加也遵循卷積關(guān)系，物理寬化β與微晶寬化m和微觀應(yīng)力寬化n間的關(guān)系為： （57）卷積的求解方法有： 近似函數(shù)法，付立葉變換法和方差分析法．這只介紹第一種。計(jì)算過程較復(fù)雜，需通過計(jì)算機(jī)編程。這方向的儲能是平均值，基體儲存能的差異就可以用特定方向上畸變能的平均值來反映[5] [7].例如冷軋低碳鋼中特定位向上形變儲能大小比較，并以此為形變金屬再結(jié)晶織構(gòu)形成機(jī)制提供理論依據(jù)，此試驗(yàn)中利用X射線衍射線形分析技術(shù)測定了經(jīng)過冷變形鋼的不同成分的低碳鋼的13個(gè)方向的點(diǎn)陣畸變及其儲能。即當(dāng)壓下率較小時(shí)主要位向點(diǎn)畸變能傾向于＞＞＞反之＞＞＞。首先介紹新的線形分析理論。設(shè)A（L）為實(shí)部，則有： （63）式中：及能夠表示線形的對稱性，與有效晶粒大小Deff和第三類應(yīng)變的平均方根值SMR有很大相關(guān)性。把經(jīng)球化退火處理的20CrMnTi鋼材料加工成直徑為8mm，高為15mm的圓柱試驗(yàn)試樣，分為5組，每組3個(gè)。（三）晶粒尺寸測定及分布x射線衍射線形在晶體材料的微觀結(jié)構(gòu)方面密切相關(guān)．我們知道高斯函數(shù)和洛侖茲函數(shù)函數(shù)能較準(zhǔn)確詳盡地描述由于晶粒尺寸效應(yīng)和晶格微應(yīng)變效應(yīng)[14]形成的衍射線形。將Pt／C催化劑試驗(yàn)樣品的x射線衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行Rieweld研究．實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與理論所得值的通途比較顯示在圖2．可以發(fā)現(xiàn)結(jié)果樣品的晶粒尺寸衍射線形是洛侖茲函數(shù)線形，這樣我們可以確定試驗(yàn)樣品的晶粒尺寸分布較廣，對其進(jìn)行傅立葉變換可得到晶粒尺寸傅立葉系數(shù) （66）其中，和時(shí)晶粒尺寸衍射線形積分寬度的洛侖茲分量和高斯分量。但我們可以通過下式 （67）轉(zhuǎn)換，得到對數(shù)正態(tài)方差．最后，樣品晶粒尺寸分布的對數(shù)正態(tài)均值，對數(shù)正態(tài)方差為0．37． 圖4 X射線衍射和透射電鏡測試的結(jié)果比較Fig．4 Comparison of the results from X—ray diffraction and TEM另外在這個(gè)試驗(yàn)中利用透射電鏡可得到樣品中納米粒子的粒度，而且這種方法比較簡單直觀，但透射電鏡測試時(shí)用到樣品比較少，而且研究結(jié)果很少計(jì)算統(tǒng)計(jì)．在圖4中我們可以看見兩者的比較，其中虛線和實(shí)線分別表示修正前、后X射線衍射所得晶粒尺寸分布，直方圖表示透射電鏡所得粒子尺寸分布．若我們改變樣品的試驗(yàn)條件，這樣我們得到的樣品晶粒尺寸分布可能會產(chǎn)生相應(yīng)的改變。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)時(shí)，常?？捎媚M衍射線代替實(shí)測衍射線，以解決某些實(shí)測衍射線所解決不了的問題。粒度差不多達(dá)到納米級的WC粉末衍射譜線的2θ位置偏離平衡位置。隨之而來的軟件也缺陷越來越明顯，在各種分析過程中，,用以完善高技術(shù)帶來的負(fù)面效果致 謝首先要感謝我的導(dǎo)師老師。老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、淵博的學(xué)識、獨(dú)特的學(xué)術(shù)思維、一絲不茍的工作作風(fēng)、熱情待人的品質(zhì)，使我滿懷敬意。感謝我親愛的同學(xué)們，在學(xué)習(xí)中我們相互幫助，互相激勵和關(guān)