x射線衍射分析ppt課件(2)(參考版)
2025-05-08 18:35本頁面
【正文】 ? 優(yōu)點 ： K只與 X射線波長及 j與 S兩相的結構和密度有關， K值法只要配制一個試樣即能完全確定 K值，比較方便。 ? 測定配好的試樣的 Ij與 Is。 ? 內標物質必須化學性能穩(wěn)定，不氧化、不吸水、不受研磨影響。(1 ωS)ρ S/ CSωSρ j ? 注意 ： ? 在制作定標曲線與分析未知樣品時，標準物質的質量百分數 ωS應保持恒定（ ）。 ? (4)外標法 （用于兩相系統(tǒng)）： ? 若兩相吸收系數分別為（ μ m） （ μ m） 2則 μ m＝（ μ m） 1ω1＋（ μ m） 2ω2 ? I1=BC1ω1ρ 1/μ m； ω1＋ ω2＝ 1； ? 用 (I1)0表示純的第一相物質（ ω1＝ ω2＝ 0）的某衍射線強度，則 (I1)0＝ BC1/ω1ρ 1； ? (5)內標法：當試樣所含物質相數大于 2，且各相的質量吸收系數不同時，常需往試樣中加入某種標準物質（稱之為內標物質）來幫助分析，這種方法稱為內標法。 ? （ 2)定量相分析基本公式 ? Ij=BCjωjρ j/μ m=BCjVj/μ ? Ij－第 j相衍射線強度； B－常數 (與 I0、 λ 、 R、 V有關 )； Cj－常數（與 j相的結構及實驗條件有關）； ωj－第 j相質量百分數； ρ j－第 j相密度；μ m－質量吸收系數； μ －線性吸收系數。 B 背底 Im 1/2Im 衍射角 O 峰值強度 Im 半高寬 B 衍射線積分強度 ? 定量相分析 ? （ 1）原理 ：混合物中某相的衍射線強度隨該相的相對含量的增加而增加。 第三步，按可能性大小遞減次序，輸出候選卡名單。 ? 計算機物相自動檢索 一般過程：第一步，通過建庫程序建立 PDF卡片的數據文件庫和檢索匹配用的各類數據庫。 ? ⑸ 盡量將物相分析于其他分析方法結合。 ? ⑷ 在進行多相混合試樣分析時，不能要求一次就全部核對上。 ? ⑵ 低角度區(qū)域的衍射數據比高角度區(qū)域重要。 ? 2. 定性分析 注意事項 ： ? ⑴ d值的數據比相對強度數據重要。應注意允許 d值有一定誤差。應注意三強線的正確位置。應注意不要將元素的化學誤為英文名稱。 ? ⑷ 查閱索引，核對卡片。 ? ⑶ 衍射線相對強度的測量。（所用輻射的選取要盡量避免熒光 X射線，并使吸收對強度的影響盡可能的小，使記錄到的衍射線不要太少，也不要過密，以減少分析的困難。 ? ⑶ 混合物中某相的衍射線強度取決于它在試樣中的相對含量。 ? ⑵ 相對強度決定于晶胞內原子的種類、數目及排布。 6 X射線物相分析 ? 物相分析 ：了解某種材料中包含哪幾種結晶物質，或是某種物質以何種結晶狀態(tài)存在這個問題即為物相分析。 ? 在布喇格公式中，通常將晶面族（ h k l）的 n級衍射作為設想的晶面族（ nh,nk,nl）的一級衍射來考慮，布喇格公式 2dsin?=n?可以改寫為： 2(dh k l/n) sin?= ? 根據面指數的定義， 晶面 （ nh,nk,nl）是與 晶面 （ h k l）平行且面間距為 dh k l/n的晶面族，所以 布喇格公式又可寫為： 2dnh nk nl sin?= ? 將 （ nh,nk,nl）稱為 衍射之數 （與晶面指數
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