材料試驗(yàn)方法x射線衍射x射線光電子能譜(參考版)
2025-05-15 18:45本頁面
【正文】 圖 514 還原后鉛玻璃的 Pb4f譜線 四、固體表面相的研究 由于水泥熟料中的硅酸鹽遇水后的水化過程發(fā)生在固 液界面，用光電子能譜研究表面的水化產(chǎn)物的組成，不僅可以了解它的成分變化，而且對(duì)硅酸鈣的初期水化反應(yīng)機(jī)理也提供了有價(jià)值的信息。 75 鉛一硅玻璃被氫還原以后是一種二次電子發(fā)射材料，可制作某些新型電子倍增器件。 ? 除惰性氣體元素與少數(shù)位移較小的元素外，大部分元素的單質(zhì)態(tài)氧化態(tài)與還原態(tài)之間都有明顯的化學(xué)位移，如 C1s TiC() ，石墨 () ， CO2()。 圖 517 硫代硫酸鈉的 S2p1/2和 S2p3/2譜線 三、化合物結(jié)構(gòu)鑒定 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析 原理 ? 光電子譜線化學(xué)位移 (Photoelectron line chemical shifts and separations). ? XPS通過測(cè)定內(nèi)層電子能級(jí)譜的化學(xué)位移，推知原子結(jié)合狀態(tài)和電子分布狀態(tài)。 兩重雙線代表兩種不同化學(xué)環(huán)境的 S原子，它們的 S2P電子結(jié)合能之間有 學(xué)位移。 ? 定義譜峰下所屬面積為譜線強(qiáng)度。 Page ? 71 二、元素定量分析 定量分析原理： 光電子能譜測(cè)譜峰強(qiáng)度是該物質(zhì)含量或相應(yīng)濃度的函數(shù)。由圖 512可知，除氫以外，其它元素的譜峰均清晰可見。 ? 定性分析時(shí)一般利用元素的主峰（該元素最強(qiáng)最尖銳的特征峰），自旋 — 軌道分裂形成的雙峰結(jié)構(gòu)情況有助于識(shí)別元素。 圖 511 標(biāo)準(zhǔn) XPS譜圖示例 (a) Fe； (b) Fe2O3 ? 分析時(shí)首先通過對(duì)樣品（在整個(gè)光電子能量范圍）進(jìn)行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對(duì)所選擇的譜峰進(jìn)行窄掃描，以確定化學(xué)狀態(tài)。 ? 標(biāo)準(zhǔn)譜圖載于相關(guān)手冊(cè)、資料中。 1）全譜掃描 (Survey scan)； 2）窄譜掃描 (Narrow scan or Detail scan) ? 主要依據(jù)是組成元素的光電子的特征能量值具唯一性。 65 元素組成鑒別 操作 ? 給出表面元素組成，鑒別某特定元素的存在性。 ? 非結(jié)構(gòu)破壞性。 ? 有機(jī)材料如聚合物的 5nm。 定性分析 特點(diǎn) ? 盡管 X射線可穿透樣品很深但只有樣品近表面一薄層發(fā)射出的光電子可逃逸出來，電子的逃逸深度和非彈性散射自由程為同一數(shù)量級(jí)范圍。 光電子能譜的應(yīng)用 ? 元素的定性分析 ? 元素的定量分析 ? 固體表面相的研究 ? 化合物結(jié)構(gòu)的鑒定 Page ? 64 一、元素定性分析 ? ?XPS產(chǎn)生的光電子的結(jié)合能僅與元素種類以及所激發(fā)的原子軌道有關(guān)。 X射線 電子 電子 被測(cè)樣品 一般認(rèn)為， 表層的信息深度為 10 nm左右 。其基本原理是利用單色 X射線照射樣品，使樣品中原子或者分子的電子受激發(fā)射，然后測(cè)量這些電子的能量分布。 常見的 X射線激發(fā)源有： Mg Ka1,2(1254ev） ， Al Ka1,2(1487ev） ， Cu， Ti。 Compounds, 2022, 487(s 1–2):550555. X射線光電子能譜 （ Xray Photoelectron Spectroscopy , XPS) 57 基本原理 特征 Xray 58 XPS的儀器 Instrumentation for XPS 圖 59 光電子能譜儀照片 Instrumentation for XPS 圖 58 光電子能譜儀示意圖2 基本概念 ? 以 X 射線為激發(fā)光源，通過檢測(cè)由固體物質(zhì) 表面逸出的光電子能量、強(qiáng)度、角分布等來獲取物質(zhì)表面元素組成及化學(xué)環(huán)境等信息的一種技術(shù)。el temperature in CaMnO 3? δ ceramics: Synthesized by two different methods[J]. Journal of Magism amp。法 ?衍射儀與應(yīng)力儀結(jié)構(gòu)不同，測(cè)定應(yīng)力時(shí)機(jī)構(gòu)運(yùn)動(dòng)不同 。 ?具體應(yīng)力測(cè)定方法有 sin2ψ 法和０ 186。 ?宏觀應(yīng)力測(cè)定是測(cè)應(yīng)力作用下晶面間距的變化，晶面間距變化的表現(xiàn)是 θ 角變化。其中難點(diǎn)是： 1）如何在索引書中找到可能的物相范圍； 2）如何在混合物中逐一區(qū)分各個(gè)物相。 ?定性分析方法：將所有物相的衍射譜數(shù)據(jù)收集成數(shù)據(jù)庫，定性分析就是將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)比對(duì)。 總結(jié) 2 物相分析 ?物相分析工作主要是定性分析。 ,調(diào)制周期為 分別與其設(shè)計(jì)周期 2nm和 Page ? 42 小角 X射線衍射 XRD的小角衍射可以用來研究 納米介孔材料 的介孔結(jié)構(gòu) 介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看作多層結(jié)構(gòu) 通過測(cè)定測(cè)定孔壁
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