x射線光電子能譜分析案例(參考版)
2025-05-10 18:15本頁面
【正文】 因此 O1S的結(jié)合能越大意味著酸量越少，酸強度增大。 ?例子： X射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用 ?XPS在分子篩 方面的應(yīng)用 ?判斷分子篩的類型 ?分子篩中各陽離子的交換度 ?體相 Si/Al 比 ?分子篩的純度 ?分子篩的酸性質(zhì) X射線光電子能譜的應(yīng)用 Si2p 判斷分子篩的類型 X射線光電子能譜的應(yīng)用 Binding energy /ev 分子篩中各陽離子的交換度 X射線光電子能譜的應(yīng)用 Al2p 分子篩的純度 X射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用 酸性質(zhì) Si/Al 比越高， O1S的結(jié)合能越大。 d: 。 b: 。 ?振激峰越弱，交聯(lián)度越高。這種 ???*躍遷在 XPS的譜圖上表現(xiàn)為在 C1s的高結(jié)合能端（約 6~7eV）出現(xiàn)振激峰。 ?交聯(lián)度的定義： 表征骨架性能的參數(shù)，是指交聯(lián)劑在反應(yīng)物中所 占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 ? 例 1 紫外光對聚丙烯酸甲酯的降解 X射線光電子能譜的應(yīng)用 X射線光電子能譜的應(yīng)用 ?例 2：聚偏氯乙烯降解反應(yīng)隨時間的變化 X射線光電子能譜的應(yīng)用 ? 輻射交聯(lián) ?交聯(lián)的定義： 高分子鏈之間形成新的鍵，使之成為網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)高 分子的反應(yīng)。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 （ 5）深度分析 ?原理 用離子槍打擊材料的表面，這樣可以不斷地打擊出新的下表面，通過連續(xù)測試，循序漸進就可以做深度分析，得到沿表層到深層元素的濃度分布。 ? 根據(jù)峰面積和靈敏度因子，利用公式計算各元素的相對含量。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 例子：確定二氧化鈦膜中 +4價和 +3價 的比例。 ?例子： 鑒定銅紅玻璃試樣中銅的價態(tài) X射線光電子能譜的應(yīng)用 表明銅紅玻璃試樣中銅為？價 X射線光電子能譜的應(yīng)用 （ 2）元素不同離子價態(tài)比例 ? 方法 ?對試樣做 XPS分析，得到窄區(qū)譜。 （ 2）與全譜相比，它的掃描時間長，通過的能 量小，掃描步長也小，這樣有利于提高測 試的分辨率。 X射線光電子能譜的應(yīng)用 2. 方法 （ 1）對樣品進行快速掃描，獲取全譜； （ 2）對譜圖中各譜線的結(jié)合能進行能量校正； （ 3）校正后的結(jié)合能和標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（或譜線）對 照，確定各譜線的歸屬，即確定各譜線代 表的元素。 光電子能譜儀實驗技術(shù) 2. 校正方法 (1) 外標(biāo)法（最常用） C 1s結(jié)合能： eV 若荷電效應(yīng)在實驗過程中不穩(wěn)定，則實驗前后各掃一次 C 1s譜，取平均值。嚴(yán)重時可偏離達 10幾個電子伏特，一般情況下都偏高 3~5個電子伏特。 光電子能譜儀實驗技術(shù) XPS的能量校正 1. 靜電效應(yīng) 在樣品測試過程中，光電子不斷從表面發(fā)射，造成表面電子“虧空”，對金屬樣品，通過傳導(dǎo)來補償。 光電子能譜儀實驗技術(shù) XPS譜圖的背底隨結(jié)合能值的變化關(guān)系 （ 3） 背底峰的特點 在譜圖中隨著結(jié)合能的增加，背底電子的強度逐漸上升 。 結(jié)合能為橫坐標(biāo)的優(yōu)點 ： ?結(jié)合能比動能更能反應(yīng)電子的殼層結(jié)構(gòu)（能級結(jié)構(gòu)）， ? 結(jié)合能與激發(fā)光源的能量無關(guān) 光電子能譜儀實驗技術(shù) 2. 譜峰、背底或伴峰
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