光電子能譜分析ppt課件(參考版)
2025-05-06 18:07本頁面
【正文】 圖 515 C3S水化表面CaO/SiO2隨水化時(shí)間的變化 圖 516 βC2S水化表面濺射后 Ca/Si變化。 圖 514 還原后鉛玻璃的 Pb4f譜線四、固體表面相的研究 由于水泥熟料中的硅酸鹽遇水后的水化過程發(fā)生在固 173。 圖 517 硫代硫酸鈉的 S2p1/2和 S2p3/2譜線三、化合物結(jié)構(gòu)鑒定 鉛一硅玻璃被氫還原以后是一種二次電子發(fā)射材料，可制作某些新型電子倍增器件。 兩重雙線代表兩種不同化學(xué)環(huán)境的 S原子，它們的S2P電子結(jié)合能之間有 的化學(xué)位移。 p影響譜峰強(qiáng)度的因素 u 儀器因素；u 光電離過程和光電離截面的影響u 樣品表面組分分布不均、表面污染pXPS的定量計(jì)算u 本底扣除；理論模型法；靈敏度因子法 二、元素定量分析定量分析原理光電子能譜測(cè)譜峰強(qiáng)度是該物質(zhì)含量或相應(yīng)濃度的函數(shù)。由圖 512可知，除氫以外，其它元素的譜峰均清晰可見。 p 定性分析時(shí)一般利用元素的主峰（該元素最強(qiáng)最尖銳的特征峰），自旋 — 軌道分裂形成的雙峰結(jié)構(gòu)情況有助于識(shí)別元素。 圖 511 標(biāo)準(zhǔn) XPS譜圖示例 (a) Fe； (b) Fe2O3p 分析時(shí)首先通過對(duì)樣品（在整個(gè)光電子能量范圍）進(jìn)行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對(duì)所選擇的譜峰進(jìn)行窄掃描，以確定化學(xué)狀態(tài)。 p 標(biāo)準(zhǔn)譜圖載于相關(guān)手冊(cè)、資料中。特定元素的特定軌道產(chǎn)生的光電子能量是固定的，依據(jù)其結(jié)合能就可以標(biāo)定元素；p從理論上，可以分析除 H， He以外的所有元素，并且是一次全分析，范圍非常廣。p 應(yīng)使真空度保持在 109～ 1016 Torr，否則樣品表面將有污染。比較兩者的數(shù)值是否相等即可。 或者用已知的標(biāo)準(zhǔn) Eb測(cè)量出 Ek，計(jì)算出 W180。通常用 MgKα和 AlKα作已知能量激發(fā)源。① 相對(duì)定標(biāo)能量法能 級(jí) 結(jié) 合能（ eV） 能 級(jí) 結(jié) 合能（ eV）Cu2p3/2 (2) Na1s (9)Ag3p3/2 (3) F1s (CF4) (14)Ag3d5/2 (2) O1s (CO2) (12)Pd3d5/2 (2) N1s (N2) (10)C1s (3) Cl1s (Cl2) (14)（石墨） Ar2p3/2 (8) (2) Kr3p3/2 (15)Au4f5/2 (2) Kr3d5/2 (10)Pt4f7/2 (2) Na2s (1) Na2p Ar3p 表 55 光電子能譜常用標(biāo)準(zhǔn)譜線② 能量絕對(duì)標(biāo)定 從儀器測(cè)得的是電子的動(dòng)能 Ek，這時(shí)需要知道儀器的功函數(shù) Ws。表中氣體原子的軌道電子結(jié)合能數(shù)值是相對(duì)于自由電子能級(jí)，而金屬則是相對(duì)于費(fèi)米能級(jí)。p這種相對(duì)定標(biāo)方法是基于儀器常數(shù)是常量。p利用已精確測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)譜線，把產(chǎn)生此譜線的電子發(fā)射源混入被測(cè)樣品中，或利用同一分子中不同原子發(fā)射的譜線。p在樣品室附近還安裝有中和電子槍，噴射出的電子專供中和表面正電荷。用負(fù)電子中和表面的電子空穴。但是對(duì)于非導(dǎo)體就難以實(shí)現(xiàn)負(fù)電子的補(bǔ)充，從而使表面帶正電。三、測(cè)定的注意事項(xiàng) 當(dāng) X射線射向樣品，表面不斷產(chǎn)生光電子，造成表面電子空穴，使樣品帶正電。，在樣品處理室中進(jìn)行蒸發(fā)制備樣品。
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