x射線光電子能譜ppt課件(參考版)
2025-05-05 00:01本頁面
【正文】 1 0 0 1s in 2 0 . 1 5 4 0 . 6 0 . 2 5d?? ? ? ?11 4 .4 8? ??2 1 0 0s in 2 0 . 3 8 5d???? 2 2 2 .6 4? ??3 1 0 1s in 2 0 . 4 6 2 7d???? 3 2 7 .5 6? ??1 0 0 0 1 0 0 . 2d d n m??001 0 .3d n m?110 0 . 0 2 0 . 1 4 1 4d n m n m?? 1 0 1 0 1 1 0 . 1 6 6 4d d n m??由于 1 0 1 0 1 1 1 1 0d d d??所以第三條線應(yīng)該來自（ 101）和（ 011）晶面 。 2)簡單正方（ a=,c=）； 3）簡單正方（ a=,c= ） 答： 1）對于簡單立方晶系，最初的三條線應(yīng)該來自于（ 100），（ 110）和（ 111）晶面。 習(xí)題一 在銀的 X射線光電子能譜的下列 4個特征峰中。 6. 離子束濺射技術(shù) 在 X射線光電子能譜分析中 ， 為了清潔被污染的固體表面 ， 常常利用離子槍發(fā)出的離子束對樣品表面進(jìn)行濺射剝離 ， 清潔表面 。 因此 ， 絕對禁止帶有磁性的樣品進(jìn)入分析室 。 得不到正確的 XPS譜 。 由于光電子帶有負(fù)電荷 ， 在微弱的磁場作用下 ， 也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn) 。 對于表面有油等有機物污染的樣品 ， 在進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷 ， 丙酮等清洗掉樣品表面的油污 。 對于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品 ， 在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì) 。缺點是樣品用量太大 ， 抽到超高真空的時間太長 。 前者的優(yōu)點是制樣方便 ， 樣品用量少 ， 預(yù)抽到高真空的時間較短 ， 缺點是可能會引進(jìn)膠帶的成分 。 1） 用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上 。但在制備過程中 ， 必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態(tài)的影響 。 對于塊狀樣品和薄膜樣品 ， 其長寬最好小于 5mm, 高度小于 2 mm。 由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置 ， 待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理 ， 分述如下 ： 1. 樣品的大小 由于在實驗過程中樣品必須通過傳遞桿 ， 穿過超高真空隔離閥 ， 送進(jìn)樣品分析室 。這種電荷效應(yīng)一般引起發(fā)射的光電子動能降低，使記錄的譜峰位移（可達(dá)幾個電子伏特）。 從 Al K? X射線源切換到 Mg K? X射線源 ， XAES峰將向低結(jié)合能移動 233eV。 銀原子的俄歇能譜 狀態(tài)變化 Cu Cu2O Zn ZnO Mg MgO Ag Ag2SO4 In In2O3 光電子位移 eV 俄歇電子位移 eV 雙陽極的一個重要用途： 在某一激發(fā)下俄歇峰與光電子峰重疊時 ， 雙陽極可以將它們區(qū)分開 。 K?3,4激發(fā) F1s F KLL Auger電子能量 (1)Auger電子動能與所在能級和儀器功函數(shù)有關(guān)； (2)二次激發(fā)，故與 X射線的能量無關(guān)； (3)雙重電離，增加有效核電荷的補償 ，用弛豫能 ER表示 X Y Z X Y Z() RE E E E W E? ? ? ? ?Auger電子能量與元素序數(shù)和產(chǎn)生的能級有關(guān)，具有特征性； 對于 3 ~ 14 的元素， Auger峰類型為： KLL 型； 對于 14 ~ 40的元素， Auger峰類型為： LMM 型； 直接譜： 俄歇電子強度 [密度 (電子數(shù) )]N(E)對其能量 E的分布[N(E)－ E]。 X射線激發(fā)的俄歇電子峰的特點 ?X射線激發(fā)的俄歇電子峰多以 譜線群 的形式出現(xiàn) . ?俄歇電子的動能與 激發(fā)源的能量無關(guān) 。 弛豫的方式 M+* → M+ + h? (熒光 X射線 ) M+* → M+ + e (Auger電子 ) 兩個過程競爭； 雙電離態(tài)； 三 (或兩 )個能級參與； 標(biāo)記： K LI LII； L MI MII 等； H、 He不能發(fā)射 Auger電子； Auger電子 X射線 激發(fā)電子 Auger電子產(chǎn)額 用幾率來衡量兩個競爭過程，發(fā)射 X射線熒光的幾率 PKX；發(fā)射 K系 Auger電子的幾率 PKA ，則 K層 X射線熒光產(chǎn)額： KXKXK X K APPP? ? ?K層 Auger電子幾率產(chǎn)額： ?KA=1 ?KX Z14, ?KA 90%。 通過輻射躍遷釋放能量 ,即 X射線熒光。 對于過渡金屬而言，軌道 自旋耦合分裂的能級差較大，容易與 s軌道的多重分裂區(qū)分； 但對于較輕的元素，如： Al, Si, P, S, Cl等，由于其軌道 自旋耦合分裂差較小，容易混淆； 對于更輕的元素，如： B, C, N, F, O, Na 等，軌道 自旋耦合分裂可以忽略。 (4) X射線衛(wèi)星峰 (Xray satellites )由特征 X射線主線以外的其它伴線產(chǎn)生的 . (5) 多重分裂 (Multiplet splitting )一般發(fā)生在基態(tài)有未成對電子的原子中。 只要測得各元素特征譜線的強度 (常用峰面積 ),再利用相應(yīng)的元素靈敏度因子 ,便可得到相對濃度 . 有機官能團定量分析 可以判別不同化學(xué)環(huán)境的同種原子 ,并測定它們的相對含量 樣品 1,2,4,5苯甲四酸 1,2苯甲二酸 苯甲酸 兩個 C1s峰 表明有兩種碳原子 高結(jié)合能 羧基碳 低結(jié)合能 苯環(huán)碳 兩峰峰面積比 羧基碳與苯環(huán)碳 原子個數(shù)比 4:6 2:6 1:6 可估算苯環(huán)上取代基
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