x射線光電子能譜ppt課件-免費閱讀
【正文】 何者強度最大 ? Ag 4s峰 Ag 3p峰 Ag 3s峰 Ag 3d峰 習(xí)題二 習(xí)題一： 試確定下面晶體的衍射圖樣中，最初三條線的 2θ 角，入射 X射線波長為 : 1)簡單立方（ a=） 。 當(dāng)樣品具有磁性時 ， 由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角 ， 最后不能到達(dá)分析器 。 后者的優(yōu)點是可以在真空中對樣品進行處理 ， 如加熱 ， 表面反應(yīng)等 ， 其信號強度也要比膠帶法高得多 。 因此 ， 樣品的尺寸必須符合一定的大小規(guī)范 ， 以利于真空進樣 。 微分譜： 由直接譜微分而來，是 dN(E)/dE對 E的分布 [dN(E)/dE－ E]。 (6) 俄歇電子峰 (Auger electron )當(dāng)原子中的一個電子光致電離而發(fā)射之后 ,在內(nèi)層留下一個空穴 ,這時原子處于激發(fā)態(tài) .這種激發(fā)態(tài)離子要向低能轉(zhuǎn)化而發(fā)生弛豫。 XPS定量分析的關(guān)鍵是要把所觀測到的信號強度轉(zhuǎn)變成元素的含量 ， 即將譜峰面積轉(zhuǎn)變成相應(yīng)元素的含量 。 ? 定性分析時，必須注意識別伴峰和雜質(zhì)、污染峰 (如樣品被 CO水分和塵埃等沾污，譜圖中出現(xiàn) C、 O、Si等的特征峰 )。 對于同一個能級 ， 不同元素具有不同的電子結(jié)合能 ， 根據(jù)光電子譜峰的位置 ， 就能鑒定樣品中某種元素的存在 。 三氟乙酸乙酯 電負(fù)性： FOCH 4個碳元素所處化學(xué)環(huán)境不同； 化學(xué)位移現(xiàn)象的解釋 : 內(nèi)層電子一方面受到原子核的庫侖作用而具有一定的結(jié)合能，另一方面又受到外層電子的屏蔽作用。 濺射的本身并不是一個簡單的過程，可能會出現(xiàn)： 。 這種方法在檢測物體表面 110nm內(nèi)的組分變化方面非常有用 。 對于一個 d軌道上的電子 5/2和 3/2態(tài)的相對強度為３ :２ (j小的峰結(jié)合能高 ) 雙重態(tài)組分間的裂距： 依賴于自旋軌道耦合的強度 。 線寬 可 達(dá) 到 eV。 XPS 的工作原理： 電離放出光電子 Xray 樣品 能量分析器 檢測器 （記錄不同能量的電子數(shù)目） 光電子產(chǎn)生過程： e hν (Xray) A(中性分子或原子 )+ hν (Xray) A+*（激發(fā)態(tài)的離子） +e(光電子 ) 基本原理 XPS方法的基礎(chǔ)是愛因斯坦光電定律 ， 對于自由分子 和原子 ， 應(yīng)有 Ek = h?－ Eb－ W 式中 h? ―― 入射光子能量 （ 已知值 ） Ek ―― 光電過程中發(fā)射的光電子的動能 （ 測定值 ） Eb ―― 內(nèi)殼層束縛電子的結(jié)合能 （ 計算值 ） W―― 譜儀的功函數(shù) （ 已知值 ） K L M 內(nèi)層電子 價電子帶 費米能級 真空能級 h?bEWkE39。WW?39。 ? 減少 X射線的線寬 ， Al K?線寬可以從 。 對于給定的 n和 l， 裂距隨 n和 l的增加而減少 。 非破壞性深度剖析方法 變角 XPS技術(shù) –非損傷深度分析 d D ? e h? 取樣深度示意圖 取樣深度D?10nm 式中 d是光電子出射角與樣品法線夾角為 θ 時的信息深度； D是光電子出射角與樣品法線夾角為 0?時的信息深度。 。當(dāng)外層電子密度減少時，屏蔽作用將減弱，內(nèi)層電子的結(jié)合能增加；反之則結(jié)合能將減少。 化學(xué)態(tài)分析 XPS主要通過測定內(nèi)殼層電子能級的化學(xué)位移可以推知原子結(jié)合狀態(tài)和電子分布狀態(tài) 。 ? 顯然，自旋 軌道分裂形成的雙峰結(jié)構(gòu)情況有助于識別元素。 物理模型計算法： 影響因素多 ,誤差大 , 運用不多； 標(biāo)準(zhǔn)樣品法： 正確度較好 ,標(biāo)樣難制備 ,應(yīng)用有局限性； 靈敏度因子法： 誤差較大 ,簡便快速 , 應(yīng)用廣泛。 通過輻射躍遷釋放能量 ,即 X射線熒光。 銀原子的俄歇能譜 狀態(tài)變化 Cu Cu2O Zn ZnO Mg MgO Ag Ag2SO4 In In2O3 光電子位移 eV 俄歇電子位移 eV 雙陽極的一個重要用途： 在某一激發(fā)下俄歇峰與光電子峰重疊時 ， 雙陽極可以將它們區(qū)分開 。 對于塊狀樣品和薄膜樣品 ， 其長寬最好小于 5mm, 高度小于 2 mm。缺點是樣品用量太大 ， 抽到超高真空的時間太長 。 得不到正確的 XPS譜 。 2)簡單正方（ a=,c=）； 3）簡單正方（ a=,c= ） 答： 1）對于簡單立方晶系，最初的三條線應(yīng)該來自于（ 100），（ 110）和（ 111）晶面。 習(xí)題一 在銀的 X射線光電子能譜的下列 4個特征峰中。 由于光電子帶有負(fù)電荷 ， 在微弱的磁場作用下 ， 也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn) 。 前者的優(yōu)點是制樣方便 ， 樣品用量少 ， 預(yù)抽到高真空的時間較短 ， 缺點是可能會引進膠帶的成分 。 由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置 ， 待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理 ， 分述如下 ： 1. 樣品的大小 由于在實驗過程中樣品必須通過傳遞桿 ， 穿過超高真空隔離閥 ， 送進樣品分析室 。 K?3,4激發(fā) F1s F KLL Auger電子能量 (1)Auger電子動能與所在能級和儀器功函數(shù)有關(guān)； (2)二次激發(fā)，故與 X射線的能量無關(guān)； (3)雙重電離，增加有效核電荷的補償 ，用弛豫能 ER表示 X Y Z X Y Z() RE E E E W E? ? ? ? ?Auger電子能量與元素序數(shù)和產(chǎn)生的能級有關(guān)，具有特征性； 對于 3 ~ 14 的元素， Auger峰類型為： KLL 型； 對于 14 ~ 40的元素， Auger峰類型為： LMM
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