x射線光電子能譜ppt課件-wenkub
2023-05-17 00:01:11 本頁面
【正文】 396 394 2500 3000 3500 4000 4500 N1s Intensity / . Binding Energy / eV 1050 1040 1030 1020 1010 26000 28000 30000 32022 34000 36000 Zn2p 3/2 Zn2p 1/2 Intensity / a.u. Binding Energy / eV 30ZnZ ?82 80 78 76 74 72 70 68 66 64 62 6000 8000 10000 12022 14000 16000 intensity / cps Binding Energy / eV Pt4f 7/2 Pt4f 5/2 78PtZ ?電子逃逸深度 電子逃逸深度 ?： 逸出電子的非彈性散射平均自由程； ?：金屬 ~2nm；氧化物 ~4nm ；有機(jī)和高分子4~10nm ； 通常：取樣深度 d = 3? ；表面無損分析技術(shù)； 由 Lambert指數(shù)衰減定律 Id厚度為 d的信號(hào)強(qiáng)度 (能量無損 ) I0厚層為 0的信號(hào)強(qiáng)度 當(dāng) d=3?時(shí)， Id= ?與 成正比， (電子動(dòng)能在 1002022eV)。 譜峰出現(xiàn)規(guī)律 (1)主量子數(shù) n小的峰比 n大的峰強(qiáng)； (2)n相同，角量子數(shù) L大 的峰比 L小的峰強(qiáng)； (3)內(nèi)量子數(shù) J大 的峰比 J小的峰強(qiáng)； 47AgZ ?由于當(dāng)角量子數(shù) l0時(shí)會(huì)產(chǎn)生自旋 軌道耦合作用，使得處于同一殼層的電子能級(jí)發(fā)生分裂，因此，對(duì)于的 l0能級(jí)， XPS都呈現(xiàn)雙峰。 X射線的線寬越窄得到的 XPS峰越窄 ， 可以得到更好的化學(xué)態(tài)的信息； ? 消除 X射線中的干擾部分 ， 即 X射線伴峰和韌致輻射產(chǎn)生的連續(xù)背景； ? X射線源使用單色器后 ， 熱源遠(yuǎn)離樣品 ， 可以避免熱輻射導(dǎo)致樣品損傷； ? 用單色器可以將 X射線聚焦成小束斑 ， 可以實(shí)現(xiàn)高靈敏度的小面積的 XPS測(cè)量； ? 使用單色器只有被分析的區(qū)域受到 X射線的輻射 ，可以實(shí)現(xiàn)多樣品分析 ， 也可以在同一穩(wěn)定性差的樣品上進(jìn)行多點(diǎn)分析 。 線寬可達(dá)到 eV。kE樣品與儀器接地 電子結(jié)合能 原子在光電離前后狀態(tài)的能量差： Eb= h? –W’ – Ek39。 優(yōu)點(diǎn)及特點(diǎn) ： ⑴ 固體樣品用量小，不需要進(jìn)行樣品前處理，從而避免了引入或丟失元素所造成的誤分析 ⑵表面靈敏度高，一般信息深度 ?10nm ⑶ 分析速度快，可多元素同時(shí)測(cè)定 ⑷可以給出原子序數(shù) 392的元素信息，以獲得元素 成分分析 ⑸可以給出元素化學(xué)態(tài)信息，進(jìn)而可以分析出元素 的化學(xué)態(tài)或官能團(tuán) ⑹樣品不受導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體的限制等 ⑺是非破壞性分析方法。結(jié)合離子濺射 ， 可作深度 剖析 基本原理 用一束具有一定能量的 X射線照射固體樣品，入射光子同樣品相互作用，光子被吸收而將其能量轉(zhuǎn)移給原子的某一殼層上被束縛的電子，此時(shí)電子把所得能量的一部分用來克服 結(jié)合能和功函數(shù) ，余下的能量作為它的 動(dòng)能 而發(fā)射出來，成為光電子，這個(gè)過程就是 光電效應(yīng) 。 ≈ h? –W – Ek Fermi能級(jí)： 0K固體能帶中充滿電子的最高能級(jí)； 功函數(shù)： 電子由 Fermi能級(jí) ?真空能級(jí)的能量； 每臺(tái)儀器的 W’固定，與試樣無關(guān)，約 3 ~ 4eV； Ek’可由實(shí)驗(yàn)測(cè)出，故計(jì)算出 Eb 后確定試樣元素， 定性基礎(chǔ)。 AlK? X射線 , 光子能 量為 eV。 X射線單色器： 電子能量分析器 (1)半球型電子能量分析器 改變兩球面間的電位差 ， 不同能量的電子依次通過分析器；分辨率高； (2)筒鏡式電子能量分析器 （ CMA) 同軸圓筒 ， 外筒接負(fù)壓 、 內(nèi)筒接地 ， 兩筒之間形成靜電場(chǎng)； 靈敏度高 、 分辨率低；二級(jí)串聯(lián)； 對(duì)半球型分析器而言： 22ke V R RERR? ?外 內(nèi)外 內(nèi)其分辨率為： 22kEWER?? ??E? ? ? ? 光 電 子 能 譜 峰 的 半 高 寬 ， 即 絕 對(duì) 分 辨 率W ??? 狹 縫 寬 度R ??? 分 析 器 中 心 線 半 徑? ??? 狹 縫 入 口 角檢測(cè)器 產(chǎn)生的光電流： 103～ 109mA； 電子倍增器作為檢測(cè)器； 單通道電子倍增器；多通道電子倍增器； 真空系統(tǒng) 光源 、 樣品室 、 電子能量分析器 、 檢測(cè)器都必須在高真空條件下工作； 真空度： ?106 Pa 。這種分裂可以用內(nèi)量子數(shù) j來表示： 12j l m l? ? ? ?可見； 0 1 21 1 2 3 22 3 2 5 23 5 2 7 2ljljsjplfljd????????時(shí) ， ；時(shí) ， ， ；時(shí) ， ， ；時(shí) ， ， ；對(duì)應(yīng)每個(gè) j的相對(duì)強(qiáng)度： 可以用２ j＋１表示 。 KE0ddI I e??在常規(guī)的 XPS分析中 ， 我們是分析來自相對(duì)于樣品表面 90?方向出射的電子 ， 在一張 XPS譜圖中 ， 無損的分析深度 ， 大約 65%的信號(hào)來自小于 λ 的深度內(nèi) ，85%的信號(hào)來自小于 2λ 的深度內(nèi) ， 95%的信號(hào)來自小于 3λ 的深度內(nèi) 。 3?經(jīng)常被認(rèn)為是 XPS的分析深度 （ 更確切的表達(dá)式為 3?cosθ ） 。改變?nèi)肷浣?θ，可以得到不同深度的信息。 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11468101214O:ND (n m )在獲得大于 10nm的深度信息時(shí)，必須用離子轟擊，對(duì)物體進(jìn)行剝離。 離子刻蝕深度剖析方法 為了提高深度分辯率 ， 一般應(yīng)采用間斷濺射的方式 。 譜峰的物理位移和化學(xué)位移 物理位移 ： 固體的熱效應(yīng)與表面荷電的作用引起的
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