x射線光電子能譜(xps)(參考版)
2025-01-07 05:52本頁面
【正文】 五、定量分析 五、定量分析 六、 XPS光譜儀及新技術(shù)發(fā)展介紹 電子能譜儀一般由： 超高真空系統(tǒng)、 X射線光源、分析器、數(shù)據(jù)系統(tǒng)及其它附件 構(gòu)成。 ? 定量方法：標(biāo)樣法、元素靈敏度因子法和一級(jí)原理模型。 （ 1）有機(jī)化合物和聚合物 (polymer)分析 （ 1）有機(jī)化合物和聚合物 (polymer)分析 Nδ+ N4+ （ 1）有機(jī)化合物和聚合物 (polymer)分析 賽車輪胎碳纖維成份分析 Woven carbon fiber posite XPS analysis identifies the functional groups present on posite surface. Chemical nature of fiberpolymer interface will influence its properties. CC CO C=O 3 0 0 2 9 5 2 9 0 2 8 5 2 8 0B i n d i n g e n e r g y ( e V )N(E)/E(2) 無機(jī)材料分析 金屬 、 合金 、 半導(dǎo)體 、 氧化物 、 陶瓷 、 無機(jī)化合物 、 絡(luò)合物等 。 ? N1s常見含氮官能團(tuán)中 N1s電子結(jié)合能均在 399 401eV的窄范圍內(nèi) 。 2. 化學(xué)態(tài)分析 : （ 1）有機(jī)化合物和聚合物 (polymer)分析 (i) C1s結(jié)合能 對(duì) C元素來講 ， 與自身成鍵 (C?C)或與 H成鍵 (C?H)時(shí) C1s電子的結(jié)合能約為 285eV。 ? 對(duì)于 大部分元素光電子線有較大的化學(xué)位移 ， 用 XPS作價(jià)態(tài)分析對(duì)化合物分子或晶格點(diǎn)陣中同種元素的非等效原子的分析 ， 都是很有成效的 ， 在很大程度上可以取代 IR和 NMR。 化學(xué)位移的信息是元素狀態(tài)分析與相關(guān)的結(jié)構(gòu)分析的主要依據(jù) 。 XPS主要通過測定內(nèi)殼層電子能級(jí)譜的化學(xué)位移，推知 原子結(jié)合狀態(tài)和電子分布狀態(tài)。 白云母的 XPS寬譜 (2). 窄區(qū)掃描 (Narrow scan or Detail scan) 1. 元素組成鑒別 : 為獲取更加精確的信息 ， 如結(jié)合能的準(zhǔn)確位置 ， 鑒定元素的化學(xué)狀態(tài)或?yàn)榱双@取精確的線形或者為了定量分析 ， 獲得更為精確的計(jì)數(shù)或?yàn)榱丝鄢尘盎蚍宓姆纸饣蛲司矸e等數(shù)學(xué)處理 。 工具 ： XPS標(biāo)準(zhǔn)譜圖手冊(cè)和數(shù)據(jù)庫 步驟： (1).全譜掃描 (Survey scan) 對(duì)于一個(gè)化學(xué)成分未知的樣品首先應(yīng)作全譜掃描 ， 以初步判定表面的化學(xué)成分 。 四、定性分析 1. 元素組成鑒別 : 目的 ： 給出表面元素組成鑒別某特定元素的存在性 方法 ： 通過測定譜中不同元素芯光電子峰的結(jié)合能直接進(jìn)行 。 ? 化學(xué)位移 化學(xué)位移與原子上的總電荷有關(guān)（電荷減少 → 結(jié)合能 Eb增加） ? 取代物的數(shù)目 ? 取代物的電負(fù)性 ? 形式氧化態(tài) 1. XPS 譜圖 ? XPS譜在凝聚態(tài)物理學(xué) 、 電子結(jié)構(gòu)的基本研究 、 薄膜分析 、 半導(dǎo)體研究和技術(shù) 、 分凝和表面遷移研究 、 分子吸附和脫附研究 、 化學(xué)研究 （ 化學(xué)態(tài)分析 ） 、 電子結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵分子結(jié)構(gòu)研究 、 異相催化 、 腐蝕和鈍化研究 、 分子生物學(xué) 、 材料科學(xué) 、 環(huán)境生態(tài)學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用 。 1. XPS 譜圖 O 1s O because of Mg source C Al Al O 2s O Auger 光電子譜線 (photoelectron lines) ? 強(qiáng)度 ? 峰寬 ? 對(duì)稱性。 ? 對(duì)固體樣品 ， 必須考慮晶體勢場和表面勢場對(duì)光電子的束縛作用 ， 通常選取費(fèi)米 (Fermi)能級(jí)為 Eb的參考點(diǎn) 。 對(duì)震激譜的研究可獲得原子或分子內(nèi)弛豫信息 ， 同時(shí)震激譜的結(jié)構(gòu)還受到原子化學(xué)環(huán)境的影響 ， 它的表現(xiàn)對(duì)研究分子結(jié)構(gòu)是很有價(jià)值的 。 ? 震激和震離的特點(diǎn)是它們 均屬單極激發(fā) 和 電離電子激發(fā)過程只有主量子數(shù)改變 ， 躍遷發(fā)生只可能是 ns→ n′s np→ n′p， 電子的角量子數(shù)和自旋量子數(shù)均不變因此有 ΔJ = ΔL = ΔS = 0。 (2). 多重分裂 (靜電分裂 ) (2). 多重分裂 (靜電分裂 ) (3). 多電子激發(fā) ? 如果 價(jià)殼層電子躍遷到更高能級(jí)的束縛態(tài) ， 則稱之為電子的震激 (Shake up)。 ? 過渡金屬 3
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