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x射線光電子能譜ppt課件(存儲(chǔ)版)

2025-06-01 00:01上一頁面

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【正文】 型; 直接譜: 俄歇電子強(qiáng)度 [密度 (電子數(shù) )]N(E)對(duì)其能量 E的分布[N(E)- E]。 對(duì)于過渡金屬而言,軌道 自旋耦合分裂的能級(jí)差較大,容易與 s軌道的多重分裂區(qū)分; 但對(duì)于較輕的元素,如: Al, Si, P, S, Cl等,由于其軌道 自旋耦合分裂差較小,容易混淆; 對(duì)于更輕的元素,如: B, C, N, F, O, Na 等,軌道 自旋耦合分裂可以忽略。 對(duì)譜線強(qiáng)度作出定量解釋 。 可從 B12中 180個(gè)不同原子中,檢測(cè)出其中的一個(gè) Co原子 電負(fù)性 : O?S?H N1s結(jié)合能值 : NO2?SO2NH? N注意 ? 定性分析時(shí)一般利用元素的主峰 彈性散射峰或光電子峰 (該元素最強(qiáng)最尖銳的特征峰)。 周期表中每個(gè)元素的電子層結(jié)構(gòu)是不同的 , 所以每個(gè)元素可以用它的電子結(jié)合能來表征 。 譜峰的物理位移和化學(xué)位移 物理位移 : 固體的熱效應(yīng)與表面荷電的作用引起的譜峰位移 化學(xué)位移 : 原子所處化學(xué)環(huán)境的變化引起的譜峰位移 產(chǎn)生原因 : 1)價(jià)態(tài)改變 : 內(nèi)層電子受核電荷的庫(kù)侖力和荷外其他電子的屏蔽作用;電子結(jié)合能位移 ?Eb; 結(jié)合能隨氧化態(tài)增高而增加 , 化學(xué)位移增大; 2)電負(fù)性: 三氟乙酸乙酯中碳元素的結(jié)合能隨與碳相連接的元素的電負(fù)性增加而增加 。 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11468101214O:ND (n m )在獲得大于 10nm的深度信息時(shí),必須用離子轟擊,對(duì)物體進(jìn)行剝離。 3?經(jīng)常被認(rèn)為是 XPS的分析深度 ( 更確切的表達(dá)式為 3?cosθ ) 。這種分裂可以用內(nèi)量子數(shù) j來表示: 12j l m l? ? ? ?可見; 0 1 21 1 2 3 22 3 2 5 23 5 2 7 2ljljsjplfljd????????時(shí) , ;時(shí) , , ;時(shí) , , ;時(shí) , , ;對(duì)應(yīng)每個(gè) j的相對(duì)強(qiáng)度: 可以用2 j+1表示 。 AlK? X射線 , 光子能 量為 eV。結(jié)合離子濺射 , 可作深度 剖析 基本原理 用一束具有一定能量的 X射線照射固體樣品,入射光子同樣品相互作用,光子被吸收而將其能量轉(zhuǎn)移給原子的某一殼層上被束縛的電子,此時(shí)電子把所得能量的一部分用來克服 結(jié)合能和功函數(shù) ,余下的能量作為它的 動(dòng)能 而發(fā)射出來,成為光電子,這個(gè)過程就是 光電效應(yīng) 。kE樣品與儀器接地 電子結(jié)合能 原子在光電離前后狀態(tài)的能量差: Eb= h? –W’ – Ek39。 X射線的線寬越窄得到的 XPS峰越窄 , 可以得到更好的化學(xué)態(tài)的信息; ? 消除 X射線中的干擾部分 , 即 X射線伴峰和韌致輻射產(chǎn)生的連續(xù)背景; ? X射線源使用單色器后 , 熱源遠(yuǎn)離樣品 , 可以避免熱輻射導(dǎo)致樣品損傷; ? 用單色器可以將 X射線聚焦成小束斑 , 可以實(shí)現(xiàn)高靈敏度的小面積的 XPS測(cè)量; ? 使用單色器只有被分析的區(qū)域受到 X射線的輻射 ,可以實(shí)現(xiàn)多樣品分析 , 也可以在同一穩(wěn)定性差的樣品上進(jìn)行多點(diǎn)分析 。 406 404 402 400 398 396 394 2500 3000 3500 4000 4500 N1s Intensity / . Binding Energy / eV 1050 1040 1030 1020 1010 26000 28000 30000 32022 34000 36000 Zn2p 3/2 Zn2p 1/2 Intensity / a.u. Binding Energy / eV 30ZnZ ?82 80 78 76 74 72 70 68 66 64 62 6000 8000 10000 12022 14000 16000 intensity / cps Binding Energy / eV Pt4f 7/2 Pt4f 5/2 78PtZ ?電子逃逸深度 電子逃逸深度 ?: 逸出電子的非彈性散射平均自由程; ?:金屬 ~2nm;氧化物 ~4nm ;有機(jī)和高分子4~10nm ; 通常:取樣深度 d = 3? ;表面無損分析技術(shù); 由 Lambert指數(shù)衰減定律 Id厚度為 d的信號(hào)強(qiáng)度 (能量無損 ) I0厚層為 0的信號(hào)強(qiáng)度 當(dāng) d=3?時(shí), Id= ?與 成正比, (電子動(dòng)能在 1002022eV)。 c o sDd ??θ=75? D=? θ=55? D=? θ=0? D=3? 例 :用變角 X光電子能譜技術(shù)對(duì)非均相高分子材料進(jìn)行非損傷的層結(jié)構(gòu)分析 軟段結(jié)構(gòu) —O—CH2—CH2—CH2—CH2—n 硬段結(jié)構(gòu) —HN—CO—NH— —CH2— —NH—CO—NH—CH2—CH2 —n 由于 N1s,O1s峰在動(dòng)能 1000eV左右,所以當(dāng)射線垂直人射時(shí), d≈3?≈3 ≈10nm。 ,刻蝕坑底的粗糙度增加,最終界面會(huì)模糊。 因此當(dāng)被測(cè)原子的氧化價(jià)態(tài)增加,或與電負(fù)性大的原子結(jié)合時(shí),都導(dǎo)致其結(jié)合能的增加。 化學(xué)態(tài)的分析主要依賴譜線能量的精確測(cè)定 。特別是當(dāng)樣品中含量少的元素的主峰與含量多的另一元素非主峰相重疊時(shí),雙峰結(jié)構(gòu)是識(shí)別元素的重要依據(jù)。-- 一般是半定量分析 靈敏度因子法 對(duì)于表面均勻的樣品,特定譜峰中光電子計(jì)數(shù)為 : —樣品單位體積中所含被測(cè)元素的原子數(shù)(原子數(shù) /cm3) — X射線通量(光子數(shù) /cm2?秒) —測(cè)定的原子軌道光電離截面( cm2) —和入射光子與檢測(cè)光電子之間夾角有關(guān)的效率因子 —光電離過程中產(chǎn)生所測(cè)定光電子能量的光電子數(shù)效率(光電子數(shù) /光子) —樣品中光電子平均自由程( ?) —采樣面積( cm2) —檢測(cè)從樣品中發(fā)射的光電子的效率 I n f y A T? ? ??nf
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