44光電子能譜(xps)(編輯修改稿)
2025-02-10 17:33 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 高度小于 5 mm。對(duì)于體積較大的樣品則必須通過(guò)適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品。 ?必須考慮處理過(guò)程可能對(duì)表面成分和狀態(tài)的影響。 2. 粉體樣品 ?用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺(tái)上； 優(yōu)點(diǎn)： 制樣方便，樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時(shí) 間較短， 缺點(diǎn) ：可能會(huì)引進(jìn)膠帶的成分。 ?把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺(tái)上。 優(yōu)點(diǎn)： 可以在真空中對(duì)樣品進(jìn)行處理，如加熱，表 面反應(yīng)等，其信號(hào)強(qiáng)度也要比膠帶法高得多。 缺點(diǎn)： 樣品用量太大，抽到超高真空的時(shí)間太長(zhǎng)。 3. 含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品 通過(guò)對(duì)樣品加熱或用溶劑清洗等清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。 4. 表面有污染的樣品 進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷，丙酮等清 洗掉樣品表面的油污，再用乙醇清洗掉有機(jī)溶劑，為了 保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 ?當(dāng)樣品具有磁性時(shí)，由樣品表面出射的光電子就會(huì)在磁場(chǎng)的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。 ?當(dāng)樣品的磁性很強(qiáng)時(shí)，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險(xiǎn)。 ?對(duì)于具有弱磁性的樣品，可以通過(guò) 退磁 的方法去掉樣品的微弱磁性。 離子束濺射技術(shù) ?利用離子槍發(fā)出的離子束對(duì)樣品表面進(jìn)行 濺射剝離，清潔表面 。 ?更重要的應(yīng)用則是 樣品表面組分的深度分析 。定量地剝離一定厚度的表面層，再用 XPS分析表面成分，這樣就可以獲得元素成分沿深度方向的分布圖。 ?作為深度分析的離子槍?zhuān)话悴捎?~5 KeV的 Ar離子源。 ?可以 改變?cè)氐拇嬖跔顟B(tài) ，許多氧化物可以被還原成較低價(jià)態(tài)的氧化物，如 Ti, Mo, Ta等。在研究濺射過(guò)的樣品表面元素的化學(xué)價(jià)態(tài)時(shí)，應(yīng)注意這種濺射還原效應(yīng)的影響。 樣品荷電的校準(zhǔn) ?對(duì)于絕緣體樣品或?qū)щ娦阅懿缓玫臉悠?，?jīng) X射線輻照后，其表面會(huì)產(chǎn)生一定的 電荷積累 ，主要是荷正電荷。 ?樣品表面荷電相當(dāng)于給從表面出射的自由的光電子增加了一定的額外電壓 , 使得測(cè)得的 結(jié)合能比正常的要高 。 ?一般難以用某一種方法徹底消除。在實(shí)際的 XPS分析中，常采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。 最常用的方法是用真空系統(tǒng)中最常見(jiàn)的有機(jī)污染碳的 C 1s的結(jié)合能為 eV，進(jìn)行校準(zhǔn)。 XPS的采樣深度 ?一般定義 X射線光電子能譜的采樣深度為光電子平均自由程的 3倍。根據(jù)平均自由程的數(shù)據(jù)可以大致估計(jì)各種材料的采樣深度。 ?一般對(duì)于金屬樣品為 ~2 nm, 對(duì)于無(wú)機(jī)化合物為1~3 nm, 而對(duì)于有機(jī)物則為 3 ~10 nm。 XPS譜圖分析技術(shù) ? 表面元素的定性分析 ? 表面元素的半定量分析 ? 表面元素的化學(xué)價(jià)態(tài)分析 ? 元素沿深度方向的分布分析 ? XPS伴峰分析技術(shù) ? 表面元素的定性分析 ?對(duì)于金屬和半導(dǎo)體樣品由于不會(huì)荷電，因此不用校準(zhǔn)。 但對(duì)于絕緣樣品，則必須進(jìn)行校準(zhǔn) 。因?yàn)?，?dāng)荷電較大時(shí)，會(huì)導(dǎo)致結(jié)合能位置有較大的偏移，導(dǎo)致錯(cuò)誤判斷。
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