美和化驗(yàn)手冊word版(編輯修改稿)
2025-02-04 08:19 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 A標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積， ml 所得結(jié)果應(yīng)表示至 4儀器設(shè)備 試驗(yàn)用樣品粉碎機(jī) .。 電子 天平（ 感量為 .）。 高溫爐（可控溫度 550177。 20℃）。 瓷坩堝。 燒杯（ 200ml）。 可調(diào)電爐。 100ml容量瓶 滴定管 玻璃漏斗 :直徑 ,8㎝ 移液管 :1， 2,5,10ml 5 操作步驟 干法：主要適用于測定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 稱取樣品 12g于坩堝中，準(zhǔn)確至 ,，在電爐上小心炭化，再放入馬弗爐于 550℃灼燒 3小時(shí)（或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行 ），取出冷卻，加入 10ml（ ）鹽酸， （如果有難溶物，可加 56滴硝酸）。放在電爐上小心煮沸 23分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次，洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖骸? ： 主要適用于測定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機(jī)原料中的鈣含量 稱取 （準(zhǔn)確至 ）樣品于 100 ml 容量瓶中，加鹽酸（ ） 10ml，完全溶解后加水定容至刻度，搖勻靜止后為試樣分解液。 ： 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml，加水 50ml， 淀粉 溶液 10ml,三乙醇胺2ml， 乙二胺 1ml， 10ml過量 20%的 氫氧化鈉溶液，加鹽酸羥胺少許，加鈣 黃綠素 指示劑少許（每加一種試劑都要搖勻）， 在黑色背景下，用 EDTA標(biāo)液滴定至 綠色熒光消失 為終點(diǎn)。 記 下滴定體積 V。 6計(jì)算 Ca（％） =TV/( 1000) 100= TV10/ 式中： Ca（％） —— 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，％。 T—— EDTA標(biāo)液對鈣的滴定度， mg/ml。 V—— 消耗 EDTA的體積， ml。 V0—— 移取分解液的體積， ml。 m—— 樣品質(zhì)量， g。 實(shí)驗(yàn)七 飼料中 磷含量的測定方法（分光光度法） 1 使用范圍 適用于飼料原料及飼料產(chǎn)品中的總磷量的測定 2 原理 將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的磷鉬黃絡(luò)合物，在波長 420nm下進(jìn)行比色測定。 3 試劑與溶液 試劑均為分析純，水為蒸餾水或同等純度水。 （ 1： 3）水溶液。 。 ：稱取偏釩酸銨 ，加入硝酸 250ml，另稱鉬酸銨 25g，加水 400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將 后者倒入前者 ，用水定容至 1000ml，避光保存。若生 成沉淀，則不能繼續(xù)使用。 磷標(biāo)準(zhǔn)液：將磷酸二氫鉀在 105℃干燥 1 小時(shí)，在干燥器中冷卻后稱取 ，定量轉(zhuǎn)入 1000ml容量瓶中，加硝酸 3ml，用水稀釋至刻度，搖勻即為 50μ g/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。 4儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)用樣品粉碎機(jī)。 電子天平：（感量為 ） 分光光度計(jì)（ 752型）。 高溫爐：可控溫度（ 550177。 20）℃。 瓷坩堝： 50ml。 容量瓶： 50ml,100ml,1000ml。 刻度移液管： 、 、 、 。 可調(diào)溫電爐。 5測定步驟 ： 干法：主要適用于測定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 稱取樣品 于坩堝中，準(zhǔn)確至 , 在電爐上小心炭化，再放入高沸爐于 550177。 20℃灼燒 3小時(shí)（或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），取出冷卻，加入 10ml（ ）鹽酸，放在電爐上小心煮沸 23分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次，洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖骸? 直接溶解法：主要適用于測定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機(jī)原料中的鈣含量 稱取 （準(zhǔn)確至 ）樣品于 100 ml 容量瓶中，加鹽酸（ ） 10ml，完全溶解后加水定容至刻度，搖勻靜止后為試樣分解液。 試樣的測定： 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml(含磷量 高的試樣可相應(yīng)減少分解液的吸取量 )于 50ml 容量瓶中，加釩鉬酸銨 顯色劑 10ml，加水稀釋至刻度，搖勻常溫下放置 10— 20 分鐘，以 0ml 溶液作參比，測得試樣的 吸光度 E。 6標(biāo)準(zhǔn)曲線的制做 準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液 0、 ml、 ml、 5ml、 10ml、 15ml 于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑 10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置 1020分鐘； 以 0ml溶液為參比，用 1cm比色池在 420nm波長下 測定 ，將參比試樣 0ml放入樣品池中； 蓋上蓋， 調(diào)到吸光度模式下。 100%鍵， 屏幕顯示 ，再按 0%鍵， 屏幕顯示 ，測得吸光度。 =KX+b計(jì)算出 K， b X=(Eb)/K 7 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 P%=X/（ 100*m*V） X 為 標(biāo) 準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含量 ug， m 為樣品的質(zhì)量， g V為移取試樣分解液的體積， ml 結(jié)果表示 每個(gè)試樣稱取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。 允許誤差 含磷量 ％以下，允許相對偏差 10％；含磷量 ％以上，允許相對偏差 3％ . 實(shí)驗(yàn)八 飼料中水溶性氯化物的快速測定方法 1 原理 使試樣中水溶性氯化物溶于水，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀滴定測出氯離子的百分含量。 2 儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。 電子 天平（感量為 ）。 燒杯 500ml。 容量瓶 50 和 100 ml。 滴定管。 錐形瓶 250 ml。 移液管 5ml， 10ml， 20 ml。 3 試劑 鉻酸鉀 10％水溶液（分析純） 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉于 500℃灼燒 1h，干燥器中冷卻保存，準(zhǔn)確稱取 溶解于水中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度為 mol/l 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確吸取 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 mol/l. 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：稱取 1000ml水中，貯于棕色瓶內(nèi)。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（
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