《美和化驗(yàn)手冊》word版-預(yù)覽頁
【正文】 結(jié)果乘以換算系數(shù) ，計(jì)算粗蛋白質(zhì)含量。 、錐形瓶（ 250ml）。 ：分析純 2%水溶液。 ：分析純、干燥 測定步驟： 、消煮： 取 ，準(zhǔn)確至 ，無損失地轉(zhuǎn)入凱氏燒瓶中，加入34g混合催化劑 ，與試樣混合均勻，再加濃硫酸 10ml， 放上小漏斗 。 、蒸餾： 20毫升硼酸倒入錐形瓶，并加兩滴混合指示劑。 ，右手捏加堿杯下面的玻璃珠，使堿液緩緩流入反應(yīng)室中 10ml，停止加堿。 ：另取凱氏燒瓶一個(gè)，稱取 樣，其它處理同前，消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積不得超過 。 %。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類等礦物質(zhì)，也 包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。 ，準(zhǔn)確至 ，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試樣在較低溫度 狀態(tài)加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐 550℃下灼燒 3h，取出，在空氣中冷卻約 1min，放入干燥器中冷卻至 30min，稱重 m2. 再同樣灼燒 1h，冷卻，稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于 重 。 2. 分樣篩：孔徑 。 6. 索氏脂肪抽提管（帶球形冷凝管）： 100或 150ml。 5試樣的制備 選取有代表性的試樣，用四分法將試樣縮減至 500g，粉碎至 40目，再用四分法縮減至 200g，于密封容器中保存。 濾紙筒 ，仍 放回 原 稱量瓶，放在通風(fēng)櫥，讓乙醚揮發(fā)，然后放入烘箱， 105℃干燥 2h，取出放在干燥器中冷卻稱重，記為 m2。 3 試劑和溶液： 硝酸 。 （體積比 1： 1） 淀粉溶液（ 10g/l）稱取 1g 可溶性淀粉， 用 5ml 水潤濕， 加入95ml沸水，放電爐上煮沸。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 10ml按試樣測定法進(jìn)行滴定。 20℃）。 100ml容量瓶 滴定管 玻璃漏斗 :直徑 ,8㎝ 移液管 :1， 2,5,10ml 5 操作步驟 干法：主要適用于測定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 ： 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml，加水 50ml， 淀粉 溶液 10ml,三乙醇胺2ml， 乙二胺 1ml， 10ml過量 20%的 氫氧化鈉溶液，加鹽酸羥胺少許，加鈣 黃綠素 指示劑少許（每加一種試劑都要搖勻）， 在黑色背景下，用 EDTA標(biāo)液滴定至 綠色熒光消失 為終點(diǎn)。 V—— 消耗 EDTA的體積， ml。 3 試劑與溶液 試劑均為分析純，水為蒸餾水或同等純度水。若生 成沉淀，則不能繼續(xù)使用。 高溫爐：可控溫度（ 550177。 刻度移液管： 、 、 、 。 20℃灼燒 3小時(shí)（或測定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行），取出冷卻，加入 10ml（ ）鹽酸，放在電爐上小心煮沸 23分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次，洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖骸? 100%鍵， 屏幕顯示 ，再按 0%鍵， 屏幕顯示 ，測得吸光度。 電子 天平（感量為 ）。 錐形瓶 250 ml。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 mol/l. 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：稱取 1000ml水中，貯于棕色瓶內(nèi)。 4測定步驟 準(zhǔn)確稱取樣品 － 5g,于 250ml錐形瓶中 ，加 100ml水 搖勻 充分 溶解后靜止。 1 原理 油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀產(chǎn)生中和反應(yīng)，由氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計(jì)算出游離脂肪酸的含量。 （ 250ml） 50ml。 在錐形瓶中稱取待測油脂 35g 左右，加石油醚乙醇混合溶液（ ） 50ml搖溶解后（石油醚乙醇混合液 臨 用前，需用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀滴至中性），加入 34滴 1%酚酞乙醇指示 劑，然后用 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色且 30s不褪色為終點(diǎn)。 m樣品的質(zhì)量 ,g. 實(shí)驗(yàn)十 揮發(fā)性 鹽基氮（ VBN）測定方法 ：利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來，用硼酸吸收，再用標(biāo) 準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出含氮量。 、混合指示劑：甲基紅 %乙醇溶液，溴甲酚綠 %乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個(gè)月以內(nèi)。 蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補(bǔ)加硫酸。 重復(fù)性： 每個(gè)試 樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砧碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的準(zhǔn)確度有更高 要求時(shí)，可使用二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備，并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值時(shí)，將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代人計(jì)算式中 . 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于 ，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 與 1ml氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 配制 按表 3的規(guī)定量取鹽酸，注人 1000m L水中，搖勻。 m/g 1 0. 5 0. 1 c(HCI).數(shù)值以摩爾每升 (mol/l)表示，按式 (2)計(jì)算 : C(HCI)＝ m /( V1一 V2)* ........... (2) 式 中 : m 一 無 水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g)。放置兩周后過濾。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度〔 c(Na2S2O3)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式 (7)計(jì)算 : C＝ m*1000/(V1一 V2)*M ........... (7) 式中 : m— 重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g) 。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為 1000 ml。 3． 4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取 10g草酸或 1g鹽酸羥胺，溶于 10 ml 鹽酸（ 1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。
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