【正文】 （每加一種試劑都要搖勻），然后立即用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色，且半分鐘不褪色為滴定。 移液管 5ml， 10ml， 20 ml。 =KX+b計(jì)算出 K， b X=(Eb)/K 7 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 P%=X/（ 100*m*V） X 為 標(biāo) 準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含量 ug， m 為樣品的質(zhì)量， g V為移取試樣分解液的體積， ml 結(jié)果表示 每個(gè)試樣稱取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 可調(diào)溫電爐。 磷標(biāo)準(zhǔn)液：將磷酸二氫鉀在 105℃干燥 1 小時(shí)，在干燥器中冷卻后稱取 ，定量轉(zhuǎn)入 1000ml容量瓶中，加硝酸 3ml，用水稀釋至刻度，搖勻即為 50μ g/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。 V0—— 移取分解液的體積， ml。 稱取樣品 12g于坩堝中，準(zhǔn)確至 ,，在電爐上小心炭化，再放入馬弗爐于 550℃灼燒 3小時(shí)（或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行 ），取出冷卻，加入 10ml（ ）鹽酸， （如果有難溶物，可加 56滴硝酸）。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度按下式計(jì)算： T=ρ V/V0 式中： T― EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度 ， g/ml； ρ― 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度， g/ml； V― 所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml V0― EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積， ml 所得結(jié)果應(yīng)表示至 4儀器設(shè)備 試驗(yàn)用樣品粉碎機(jī) .。 鹽酸水溶液（體積比 1： 3）。 。 3. 電子天平：感量 。 3 儀器與設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī) ：分度值 ：有溫控儀且可控制爐溫在 550℃ ：瓷質(zhì)，容積 50ml ：用變色硅膠作干燥劑 4。 6結(jié)果 計(jì)算 ： CP%=[（ VV0） C ]/m 10/100 m—— 樣品質(zhì)量，（ g） V—— 消耗鹽酸體積，（ ml） V0—— 空白消耗鹽酸體積，（ ml） C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，（ mol/l） 每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 45滴甲基紅指示劑，加幾滴硫酸，在蒸餾過程中保持此溶液為橙紅色。 ：甲基紅 %乙醇溶液，溴甲酚綠 %乙醇溶液，兩溶液等體積混合。 3儀器設(shè)備 ： 、實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。 2℃ 稱量瓶（玻璃或鋁質(zhì)） 干燥器：變色硅膠作干燥劑 藥匙 ：不銹鋼或塑料 4 測(cè)定步驟 潔凈稱樣皿，在 120177。 洗凈稱 量瓶 ，在烘箱中 105℃177。 3． 儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī) 電子天平，感量 稱量瓶（玻璃或鋁質(zhì)） 干燥器：變色硅膠作干燥劑 用四分法將原始樣品縮至 500g，風(fēng)干后粉碎至過 40目，再用四分法縮至 200g，裝入 樣品袋密封 ，放陰涼干燥處保存。 3 儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī) 電子天平，感量 電熱式恒溫烘箱，可控制溫度為 120177。 實(shí)驗(yàn)三 飼料中 粗蛋白含量的測(cè)定 1 適用范圍 適用于配合飼料、濃縮飼料和單一原料 2原理 ： 各種飼料的有機(jī)物質(zhì)在催化劑作用下，經(jīng)濃硫酸消化作用，使蛋白質(zhì)和氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成氨氣，并被濃硫酸吸收變?yōu)榱蛩徜@；消化液在強(qiáng)堿作用下進(jìn)行蒸餾，使 氨逸出，用硼酸吸收結(jié)合成硼酸銨，以甲基紅 —溴甲酚綠作指示劑，再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出含氮量，將結(jié)果乘以換算系數(shù) ，計(jì)算粗蛋白質(zhì)含量。 ：分析純 2%水溶液。 、蒸餾： 20毫升硼酸倒入錐形瓶，并加兩滴混合指示劑。 ：另取凱氏燒瓶一個(gè)，稱取 樣，其它處理同前，消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積不得超過 。殘?jiān)兄饕茄趸铩Ⅺ}類等礦物質(zhì)，也 包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。 2. 分樣篩：孔徑 。 5試樣的制備 選取有代表性的試樣，用四分法將試樣縮減至 500g，粉碎至 40目，再用四分法縮減至 200g，于密封容器中保存。 3 試劑和溶液： 硝酸 。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 10ml按試樣測(cè)定法進(jìn)行滴定。 100ml容量瓶 滴定管 玻璃漏斗 :直徑 ,8㎝ 移液管 :1， 2,5,10ml 5 操作步驟 干法：主要適用于測(cè)定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 V—— 消耗 EDTA的體積， ml。若生 成沉淀，則不能繼續(xù)使用。 刻度移液管： 、 、 、 。 100%鍵， 屏幕顯示 ，再按 0%鍵， 屏幕顯示 ，測(cè)得吸光度。 錐形瓶 250 ml。 4測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱取樣品 － 5g,于 250ml錐形瓶中 ，加 100ml水 搖勻 充分 溶解后靜止。 （ 250ml） 50ml。 m樣品的質(zhì)量 ,g. 實(shí)驗(yàn)十 揮發(fā)性 鹽基氮（ VBN）測(cè)定方法 ：利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來，用硼酸吸收，再用標(biāo) 準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出含氮量。 蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補(bǔ)加硫酸。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砧碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的準(zhǔn)確度有更高 要求時(shí)，可使用二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備，并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值時(shí)，將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代人計(jì)算式中 . 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于 ，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。 與 1ml氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 配制 按表 3的規(guī)定量取鹽酸，注人 1000m L水中，搖勻。放置兩周后過濾。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為 1000 ml。