美和化驗手冊word版-wenkub
2023-01-23 08:19:15 本頁面
【正文】 平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。 2℃烘箱中烘 30min，取出，在干燥器中冷卻 30min，稱準至 ，此次所稱為鋁盒的重量 M。 實驗二 飼料水分測定方法 (快速測定法 ) 1 使用范圍 本方法適用于測定原料、配合飼料和單一飼料中水分 2 原理 試樣在 120177。 2烘 1小時取出，在干燥器中冷卻 30分鐘后稱重，稱準至 ，再 烘 30 分鐘，同樣冷卻稱重，直至兩次稱重之差小于 ，取最小值為稱 量瓶 重。 2烘箱內(nèi)，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為試樣吸附水分。在 該溫度下干燥，不僅飼料中的吸附水被蒸發(fā)，同時一部分膠體水分也被蒸發(fā)，另外還有少量揮發(fā)油揮發(fā)。用已恒重 稱 量瓶 準確稱取 23g 樣品（準確至 ）不蓋稱 量瓶 蓋，在100105℃烘箱中烘 3 小時，取出冷卻 ， 稱重， 再 烘 1 小時，冷卻稱重，直至兩次稱重之差小于 。 2℃烘箱，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。 用已恒重的鋁盒稱取兩份平行試樣 2～ 3g左右（樣品厚度在 4mm以下），準確至 ，此為鋁盒與樣品重 m11，然后不蓋稱樣皿蓋，在 120177。兩個平行樣測定值相差不得超過 %，否則重做。 、半微量凱氏定氮裝置，凱氏大燒瓶。 氫氧化鈉：分析純 40%水溶液。 ： 。 搖勻，為試樣分解液。 10ml小心注入蒸餾裝置的反應室中，用洗瓶沖洗進樣口，塞好入口玻璃塞，并加水密封。 ，由藍綠色變成灰紅色為終點，記下消耗鹽酸的體 積 V。 ：另精確稱量干燥后的硫酸銨 ，按上述步驟進行消化和滴定，測得硫酸銨的含氮量應為 177。 2 原理 試樣在 550℃灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率來表示。 在已恒重的坩堝中稱取 2g 左右試樣 m。 無水乙醚 1. 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 5. 恒溫烘箱： 50℃～ 200℃。 9. 干燥器：變色硅膠為干燥劑。將濾紙筒或包放入抽取管，在抽 提 瓶中加無水乙醚150ml左右 ，在 60～ 75℃的 水?。ㄓ谜麴s水）上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時 810 次，回流約 6h， 或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽取點。 實驗六 飼料中鈣的測定方法 1 適用范圍 適用于飼料原料和飼料成品 2原理 ： 將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、鹽酸羥胺 等試劑 消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以 鈣黃綠素 為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（ EDTA）標準定溶液絡合滴定鈣，可測出鈣的含量。 三乙醇胺水溶液（體積比 1： 1）。 EDTA標準溶液（ ）：稱取 8gEDTA于 200ml燒杯中，加 200ml 水，加熱溶解冷卻后轉至 1000ml 容量 瓶中，用水稀釋至刻度。 高溫爐（可控溫度 550177。 可調(diào)電爐。 ： 主要適用于測定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機原料中的鈣含量 稱取 （準確至 ）樣品于 100 ml 容量瓶中，加鹽酸（ ） 10ml，完全溶解后加水定容至刻度，搖勻靜止后為試樣分解液。 T—— EDTA標液對鈣的滴定度， mg/ml。 實驗七 飼料中 磷含量的測定方法（分光光度法） 1 使用范圍 適用于飼料原料及飼料產(chǎn)品中的總磷量的測定 2 原理 將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的磷鉬黃絡合物，在波長 420nm下進行比色測定。 ：稱取偏釩酸銨 ，加入硝酸 250ml，另稱鉬酸銨 25g，加水 400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將 后者倒入前者 ，用水定容至 1000ml，避光保存。 電子天平：（感量為 ） 分光光度計（ 752型）。 容量瓶： 50ml,100ml,1000ml。 稱取樣品 于坩堝中，準確至 , 在電爐上小心炭化，再放入高沸爐于 550177。 6標準曲線的制做 準確移取磷標準液 0、 ml、 ml、 5ml、 10ml、 15ml 于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑 10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置 1020分鐘； 以 0ml溶液為參比，用 1cm比色池在 420nm波長下 測定 ，將參比試樣 0ml放入樣品池中； 蓋上蓋， 調(diào)到吸光度模式下。 2 儀器設備 實驗室用樣品粉碎機。 滴定管。此氯化鈉標準貯備液的濃度為 mol/l 氯化鈉標準工作液：準確吸取 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 V— 滴 定氯化鈉標準工作液時消耗硝酸銀的體積 ml 。 V— 消耗硝酸銀的體積 ml V0— 空白滴定消耗硝酸銀的體積 ml m— 樣品重 g 實驗九 油脂酸價的測定 酸價是指中和 1g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。 ，變色硅膠作干燥劑。 4 測定步驟 120℃的烘箱中烘 30分鐘，然后在干燥中冷卻 30分鐘。 1ml 1mol/l 氫氧化鉀標準溶液相當?shù)闹舅岬馁|(zhì)量， mg。 、 2%硼 酸溶液：分析純硼酸 2g溶于 100mL水配成 2%溶液。 取 20mL2%的硼酸溶液于 250mL錐形瓶中，加混合指示劑 2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端 浸入此溶液。 、測定結果計算： 計算見下式： X1=[(V1V2)xC1x14 /( M1xV’ /V)]x100 式中： X1：樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量， mg/100g； V1：滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積， mL； V2：滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積， mL； C1：鹽酸標準溶液濃度， mol/L； M1：試樣重量， g； V’：試樣分解液蒸餾用體積， mL； V ：樣液總體積， mL； 14：與 [c(HCl)=]相當?shù)牡馁|(zhì)量， mg。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應按附錄 A補正。 制備標準滴定溶液的濃度值應在規(guī)定濃度值的士 5%范圍以內(nèi)。 本標準使用工作基準試劑標定標準滴定溶液的濃度。 表 1 氫氧化鈉標準滴定溶液 的濃度[c(NaOH)]/（ mol/L) 氫氧化
公司管理相關推薦
鄂ICP備17016276號-1