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【正文】 3． 4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取 10g草酸或 1g鹽酸羥胺，溶于 10 ml 鹽酸（ 1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度〔 c(Na2S2O3)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式 (7)計算 : C＝ m*1000/(V1一 V2)*M ........... (7) 式中 : m— 重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g) 。 m/g 1 0. 5 0. 1 c(HCI).數(shù)值以摩爾每升 (mol/l)表示，按式 (2)計算 : C(HCI)＝ m /( V1一 V2)* ........... (2) 式 中 : m 一 無 水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g)。同時做空白試驗。 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時，須兩人進行實驗，分別各做四平行，取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。 重復(fù)性： 每個試 樣取兩個平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 、混合指示劑：甲基紅 %乙醇溶液，溴甲酚綠 %乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個月以內(nèi)。 在錐形瓶中稱取待測油脂 35g 左右，加石油醚乙醇混合溶液（ ） 50ml搖溶解后（石油醚乙醇混合液 臨 用前，需用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀滴至中性），加入 34滴 1%酚酞乙醇指示 劑，然后用 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色且 30s不褪色為終點。 1 原理 油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀產(chǎn)生中和反應(yīng)，由氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計算出游離脂肪酸的含量。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 mol/l. 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：稱取 1000ml水中，貯于棕色瓶內(nèi)。 電子 天平（感量為 ）。 20℃灼燒 3小時（或測定粗灰分后連續(xù)進行），取出冷卻，加入 10ml（ ）鹽酸，放在電爐上小心煮沸 23分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次，洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻為試樣分解液。 高溫爐：可控溫度（ 550177。 3 試劑與溶液 試劑均為分析純，水為蒸餾水或同等純度水。 ： 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml，加水 50ml， 淀粉 溶液 10ml,三乙醇胺2ml， 乙二胺 1ml， 10ml過量 20%的 氫氧化鈉溶液，加鹽酸羥胺少許，加鈣 黃綠素 指示劑少許（每加一種試劑都要搖勻）， 在黑色背景下，用 EDTA標(biāo)液滴定至 綠色熒光消失 為終點。 20℃）。 （體積比 1： 1） 淀粉溶液（ 10g/l）稱取 1g 可溶性淀粉， 用 5ml 水潤濕， 加入95ml沸水，放電爐上煮沸。 濾紙筒 ，仍 放回 原 稱量瓶，放在通風(fēng)櫥，讓乙醚揮發(fā)，然后放入烘箱， 105℃干燥 2h，取出放在干燥器中冷卻稱重，記為 m2。 6. 索氏脂肪抽提管（帶球形冷凝管）： 100或 150ml。 ，準(zhǔn)確至 ，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試樣在較低溫度 狀態(tài)加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐 550℃下灼燒 3h，取出，在空氣中冷卻約 1min，放入干燥器中冷卻至 30min，稱重 m2. 再同樣灼燒 1h，冷卻，稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于 重 。 %。 ，右手捏加堿杯下面的玻璃珠，使堿液緩緩流入反應(yīng)室中 10ml，停止加堿。 ：分析純、干燥 測定步驟： 、消煮： 取 ，準(zhǔn)確至 ，無損失地轉(zhuǎn)入凱氏燒瓶中，加入34g混合催化劑 ，與試樣混合均勻，再加濃硫酸 10ml， 放上小漏斗 。 、錐形瓶（ 250ml）。 2℃烘箱中烘 40min(以溫度到達(dá) 120℃開始計時 )，取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻 30min，稱重 m2。 水分 =（ m1m2） /（ m1m0） *100% 式中： m1為烘干前試樣及稱量瓶重（ g）； m2為 105℃烘干后試樣及稱量瓶重（ g）； m0為已恒重的稱量瓶重（ g）。 河南新美和飼料有限公司 2022 年 7 月 新美和化驗手冊 目錄 實驗一 飼料中水分的測定 (國標(biāo)法 ) 實驗二 飼料水分測定方法 (快速測定法 ) 實驗三 飼料中粗蛋白含量的測定 實驗四 飼料中粗 灰分的測定方法 實驗五 飼料粗脂肪測定方法 實驗六 飼料中鈣的測定方法 實驗七 飼料中磷含量的測定方法（分光光度法） 實驗八 飼料中水溶性氯化物的快速測定方法 實驗九 油脂酸價的測定 實驗十 揮發(fā)性鹽基氮（ VBN）測定方法 實驗一 飼料中水分的測定 (國標(biāo)法 ) 1. 適用范圍 配合飼料和單一飼料 2. 原理 在 105℃177。 重復(fù)性 每個試樣取兩個平行測定，取平均值為測定結(jié)果，兩 個平行之不得超過 %，否則重做。 5 測定結(jié)果的計算 計算見下式： （ m1m2） *100% 水分 （％） = ──────── m1m0 式中： m1為烘干前試樣及稱量瓶重（ g）； m2為 120℃烘干后試樣及稱量瓶重（ g）； m0為已恒重的稱量瓶重（ g）。 試劑 ： 硫酸：分析純，含量為 98%無氮。把凱氏燒瓶放在通風(fēng)櫥里的電爐上小火加熱，待樣品焦化，泡沫消失，開中火，燒至黃綠 色再加大火力（ 360410℃），燒一小時。 4分鐘，放下錐形瓶，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾 1分鐘，用蒸餾水沖洗冷凝管末端。 (注：計算不乘 )否則應(yīng)檢查上述各項步驟是否正確。 5 分析結(jié)果計算 粗灰分（％） =（ m2.— m1） /m
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