【正文】 CP含量 在 25%以上，允許相對偏差為 1%； 當 CP含量在 1025%，允許相對偏差為 2%； 當 CP含量在 10%以下，允許相對偏差為 3%。 ，冷凝管末端浸入硼酸液面下。 陰涼處保存 3個月以內(nèi)。 、電子天平，感量 、電爐 、酸式滴定管 25ml 、 100ml凱氏燒瓶。 2℃烘箱中烘 30min，取出，在干燥器中冷卻 30min，稱準至 ，此次所稱為鋁盒的重量 M。 2烘 1小時取出，在干燥器中冷卻 30分鐘后稱重，稱準至 ，再 烘 30 分鐘，同樣冷卻稱重，直至兩次稱重之差小于 ，取最小值為稱 量瓶 重。在 該溫度下干燥，不僅飼料中的吸附水被蒸發(fā)，同時一部分膠體水分也被蒸發(fā)，另外還有少量揮發(fā)油揮發(fā)。 2℃烘箱，在大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。兩個平行樣測定值相差不得超過 %，否則重做。 氫氧化鈉：分析純 40%水溶液。 搖勻，為試樣分解液。 ，由藍綠色變成灰紅色為終點，記下消耗鹽酸的體 積 V。 2 原理 試樣在 550℃灼燒后所得殘渣，用質(zhì)量百分率來表示。 無水乙醚 1. 實驗室用樣品粉碎機或研缽。 9. 干燥器：變色硅膠為干燥劑。 實驗六 飼料中鈣的測定方法 1 適用范圍 適用于飼料原料和飼料成品 2原理 ： 將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、鹽酸羥胺 等試劑 消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以 鈣黃綠素 為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（ EDTA）標準定溶液絡合滴定鈣，可測出鈣的含量。 EDTA標準溶液（ ）：稱取 8gEDTA于 200ml燒杯中，加 200ml 水，加熱溶解冷卻后轉至 1000ml 容量 瓶中，用水稀釋至刻度。 可調(diào)電爐。 T—— EDTA標液對鈣的滴定度， mg/ml。 ：稱取偏釩酸銨 ，加入硝酸 250ml，另稱鉬酸銨 25g，加水 400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將 后者倒入前者 ，用水定容至 1000ml，避光保存。 容量瓶： 50ml,100ml,1000ml。 6標準曲線的制做 準確移取磷標準液 0、 ml、 ml、 5ml、 10ml、 15ml 于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑 10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置 1020分鐘； 以 0ml溶液為參比，用 1cm比色池在 420nm波長下 測定 ，將參比試樣 0ml放入樣品池中； 蓋上蓋， 調(diào)到吸光度模式下。 滴定管。 V— 滴 定氯化鈉標準工作液時消耗硝酸銀的體積 ml 。 ，變色硅膠作干燥劑。 1ml 1mol/l 氫氧化鉀標準溶液相當?shù)闹舅岬馁|(zhì)量， mg。 取 20mL2%的硼酸溶液于 250mL錐形瓶中，加混合指示劑 2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端 浸入此溶液。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應按附錄 A補正。 本標準使用工作基準試劑標定標準滴定溶液的濃度。 V2一 空白試驗氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL)。 5H20)1，加 ，溶于 1000mL水中，緩緩煮沸 10min，冷卻。 M— 重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 (g/mol) 重鉻酸鉀 濃硫酸溶液（ 100g/ L）（洗液）：稱取化學純重鉻酸鉀100g 于燒杯中，加入 100 ml 水，微加熱，使其溶解。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。 該洗液是強氧化劑，但氧化作用比較慢，直 接接觸器皿數(shù)分鐘至 數(shù)小時才有作用，取出后要用自來水充分沖洗 7次 10次，最后用純水淋洗 3次。 標定 稱取 120℃士 2℃干燥至恒重的工作基準試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加 2g碘化鉀及 20 mL硫酸溶 液 (20%),搖勻，于暗處放置 10min。 表 3 鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/l) 鹽酸的體積 V/ml 1 9O 45 0. 1 9 標定 按 表 4 的規(guī)定稱取于 2700C 3000C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準 試劑無水碳酸鈉，溶于 50ml水中，加 10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。 除另有規(guī)定外，標準滴定溶液在常溫 (150C250C)下保存時間一般不超過兩個月 ,當溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備 貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于 mm 本標準中所用溶液以 (%)表示的均為質(zhì)量分數(shù)，只有乙醇 (95%) 中的 (%)為體積分數(shù) 2 標準滴定溶液的配制與標定 2. 1氫氧化鈉標準滴定溶液 配制 ： 稱取 110g氫氧化鈉，溶于 100 ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。 在標定和使用標準滴定溶液時，滴定速度一般應保持在6ml/min8ml/min. 稱量工作基準試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于 ，按精確至 。 準確移取 10mL樣液注入蒸餾裝置的反應室中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入 7mL10g/l 的氧化鎂溶液，小心提起玻璃塞使流入反應室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾 5min，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾 1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 2.、儀器與器皿： 、實驗室用樣品粉碎機或研缽 、 電子 天平：感量 、凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式 、振蕩器 、錐形瓶： 250mL具塞 三角瓶 、容量瓶： 100mL、 1000mL 、 滴定管：酸式 25mL 試劑： 、 ／ L 鹽酸標準溶液（無水碳酸鈉標定）：吸取分析純鹽酸 ，用蒸餾水定容至 1000mL。 ，堿式。 4.2 準確吸取 10ml上清液于錐形瓶中，加 50 ml蒸餾水， 10%鉻酸鉀指示劑 1ml