《美和化驗(yàn)手冊(cè)》word版-文庫吧
2024-12-24 08:19 本頁面
【正文】 蒸餾水沖洗冷凝管末端。 ，取下并用洗瓶沖洗干凈，再用洗瓶沖洗 進(jìn) 樣口，此時(shí)反應(yīng)室的廢液倒吸入外套管中，打開下面的夾子讓廢液流出，再用夾子緊橡皮管， 反復(fù)清洗幾次， 加蒸餾水空蒸一分鐘，洗出反應(yīng)室里的廢水，開始下一個(gè)試樣蒸餾。 ，由藍(lán)綠色變成灰紅色為終點(diǎn)，記下消耗鹽酸的體 積 V。 ：另取凱氏燒瓶一個(gè)，稱取 樣，其它處理同前，消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積不得超過 。 6結(jié)果 計(jì)算 ： CP%=[（ VV0） C ]/m 10/100 m—— 樣品質(zhì)量，（ g） V—— 消耗鹽酸體積，（ ml） V0—— 空白消耗鹽酸體積，（ ml） C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，（ mol/l） 每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 當(dāng) CP含量 在 25%以上，允許相對(duì)偏差為 1%； 當(dāng) CP含量在 1025%，允許相對(duì)偏差為 2%； 當(dāng) CP含量在 10%以下，允許相對(duì)偏差為 3%。 ：另精確稱量干燥后的硫酸銨 ，按上述步驟進(jìn)行消化和滴定，測得硫酸銨的含氮量應(yīng)為 177。 %。 (注：計(jì)算不乘 )否則應(yīng)檢查上述各項(xiàng)步驟是否正確。 實(shí)驗(yàn)四 飼料中粗灰分的測定方法 1 使用范圍 使用于原料、配合飼料及濃縮飼料中粗灰分的測定。 2 原理 試樣在 550℃灼燒后所得殘?jiān)?，用質(zhì)量百分率來表示。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類等礦物質(zhì)，也 包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。 3 儀器與設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī) ：分度值 ：有溫控儀且可控制爐溫在 550℃ ：瓷質(zhì)，容積 50ml ：用變色硅膠作干燥劑 4。 .測定步驟： 將干凈坩堝放入高溫爐，在 550℃下灼燒 30min，取出，在空氣中冷卻約 1min，放入干燥器冷卻 30min，稱重 m10。 在已恒重的坩堝中稱取 2g 左右試樣 m。 ，準(zhǔn)確至 ，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試樣在較低溫度 狀態(tài)加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐 550℃下灼燒 3h，取出，在空氣中冷卻約 1min，放入干燥器中冷卻至 30min，稱重 m2. 再同樣灼燒 1h，冷卻，稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于 重 。 5 分析結(jié)果計(jì)算 粗灰分（％） =（ m2.— m1） /m 100 6 允許差 每個(gè)試樣應(yīng)稱兩份試樣進(jìn)行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。 粗灰分含量在 5%以上，允許相對(duì)偏差為 1%；粗灰分含量在 5%以下，允許相對(duì)偏差為 5% 實(shí)驗(yàn)五 飼料粗脂肪測定方法 1 適用范圍 適用于單一、混合、配合 飼料和預(yù)混料 2原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱取提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚浸出物。 無水乙醚 1. 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。 2. 分樣篩：孔徑 。 3. 電子天平：感量 。 4. 電熱恒溫水浴鍋：室溫～ 100℃。 5. 恒溫烘箱： 50℃～ 200℃。 6. 索氏脂肪抽提管（帶球形冷凝管）： 100或 150ml。 7. 索氏抽提瓶 250ml。 8. 濾紙或?yàn)V紙筒：中速，脫脂。 9. 干燥器：變色硅膠為干燥劑。 5試樣的制備 選取有代表性的試樣，用四分法將試樣縮減至 500g，粉碎至 40目，再用四分法縮減至 200g，于密封容器中保存。 。 1～ 5g(準(zhǔn)確至 )，于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入稱量瓶中，記下稱量瓶的編號(hào)，然后放入 105℃烘箱中，烘 4h，取出放干燥器中冷卻，稱重，記為 m1（ m1 包括稱量瓶重加樣品重加濾紙筒重 ） 低 于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。將濾紙筒或包放入抽取管，在抽 提 瓶中加無水乙醚150ml左右 ，在 60～ 75℃的 水浴（用蒸餾水）上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時(shí) 810 次，回流約 6h， 或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽取點(diǎn)。 濾紙筒 ，仍 放回 原 稱量瓶，放在通風(fēng)櫥，讓乙醚揮發(fā)，然后放入烘箱， 105℃干燥 2h，取出放在干燥器中冷卻稱重，記為 m2。 。 7測量結(jié)果的計(jì)算 粗脂肪（％） =100 (m2－ m1)/m 式中： ｍ — 試樣重量，ｇ； ｍ 1— 抽提前總質(zhì)量 ；ｇ； ｍ 2— 抽提結(jié)束干燥后總質(zhì)量 ，ｇ。 實(shí)驗(yàn)六 飼料中鈣的測定方法 1 適用范圍 適用于飼料原料和飼料成品 2原理 ： 將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、鹽酸羥胺 等試劑 消除干擾離子的影響，在堿性溶液中，以 鈣黃綠素 為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（ EDTA）標(biāo)準(zhǔn)定溶液絡(luò)合滴定鈣，可測出鈣的含量。 3 試劑和溶液： 硝酸 。 鹽酸水溶液（體積比 1： 3）。 20%氫氧化鈉水溶液 : 稱取 20g氫氧化鈉溶于 100ml水中。 三乙醇胺水溶液（體積比 1： 1）。 （體積比 1： 1） 淀粉溶液（ 10g/l）稱取 1g 可溶性淀粉， 用 5ml 水潤濕， 加入95ml沸水，放電爐上煮沸。 鈣黃綠素 — 甲基百里酚藍(lán)指示劑： 鈣黃綠素指示劑與， 5g氯化鉀（分析純）研細(xì)混勻，貯存于磨口瓶中備用。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：準(zhǔn)確稱取 已干燥恒重的基準(zhǔn)物碳酸鈣，溶于 40ml鹽酸（ ）中，加熱除去二氧化碳，冷卻，用水移至 1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：稱取 8gEDTA于 200ml燒杯中，加 200ml 水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至 1000ml 容量 瓶中，用水稀釋至刻度。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 10ml按試樣測定法進(jìn)行滴定。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度按下式計(jì)算： T=ρ V/V0 式中： T― EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度 ， g/ml； ρ― 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度， g/ml； V― 所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml V0― EDT
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