《美和化驗(yàn)手冊(cè)》word版(文件)
【正文】 鈉溶液的體積 V/mL 1 54 0. 5 27 標(biāo)定 按表 2 的規(guī)定稱取于 105`C110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加 2滴酚酞指示液 (10 g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。 V2一 空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL)。 表 4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度「 c(HCI)]/(mol/L) 工作基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量。 5H20)1，加 ，溶于 1000mL水中，緩緩煮沸 10min，冷卻。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 M— 重鉻酸鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 (g/mol) 重鉻酸鉀 濃硫酸溶液（ 100g/ L）（洗液）：稱取化學(xué)純重鉻酸鉀100g 于燒杯中，加入 100 ml 水，微加熱，使其溶解。 3． 3 氫氧化鉀 乙醇洗滌液（ 100g/ L）：取 100 g氫氧化鉀，用 50ml水溶解后，加工業(yè)乙醇至 1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。一般浸泡過夜，取出用自來水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。對(duì)沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。 該洗液是強(qiáng)氧化劑，但氧化作用比較慢，直 接接觸器皿數(shù)分鐘至 數(shù)小時(shí)才有作用，取出后要用自來水充分沖洗 7次 10次，最后用純水淋洗 3次。 V1－ 硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (ML) 。 標(biāo)定 稱取 120℃士 2℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加 2g碘化鉀及 20 mL硫酸溶 液 (20%),搖勻，于暗處放置 10min。 V1 鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為 毫升 (ml)。 表 3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/l) 鹽酸的體積 V/ml 1 9O 45 0. 1 9 標(biāo)定 按 表 4 的規(guī)定稱取于 2700C 3000C高溫爐中灼燒至恒重的工作基準(zhǔn) 試劑無水碳酸鈉，溶于 50ml水中，加 10滴溴甲酚綠一甲基紅指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸 2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。 表 2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[c(NaOH)]/(mol/l) 工作 基 準(zhǔn) 試 劑 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， m/g 無二氧化碳水的體積V/ML 1 80 80 50 〔 c(NaOH)]，數(shù)值以摩爾每升 (mot/ L)表示，按式 (1)計(jì)算 : c(NaOH)＝ m /(V1一 V2 )* ........... (1) 式 中 : m— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g)。 除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫 (150C250C)下保存時(shí)間一般不超過兩個(gè)月 ,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備 貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于 mm 本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以 (%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇 (95%) 中的 (%)為體積分?jǐn)?shù) 2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定 2. 1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 配制 ： 稱取 110g氫氧化鈉，溶于 100 ml無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。在運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般應(yīng)保持在6ml/min8ml/min. 稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于 ，按精確至 。允許相對(duì)偏差為 5% 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 1制備說明 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用制劑及制品，應(yīng)按 GB/T 6032022的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 66821992中三級(jí)水的規(guī)格。 準(zhǔn)確移取 10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入 7mL10g/l 的氧化鎂溶液，小心提起玻璃塞使流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾 5min，使冷凝管末端離開吸收液面，再蒸餾 1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 、 10g/l 氧化鎂溶液；化學(xué)純氧化鎂 10g 加水定容 于 100mL 容量瓶 振 蕩 成 懸濁液。 2.、儀器與器皿： 、實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽 、 電子 天平：感量 、凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式 、振蕩器 、錐形瓶： 250mL具塞 三角瓶 、容量瓶： 100mL、 1000mL 、 滴定管：酸式 25mL 試劑： 、 ／ L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（無水碳酸鈉標(biāo)定）：吸取分析純鹽酸 ，用蒸餾水定容至 1000mL。 5 計(jì)算： 酸價(jià)（ mgKOH/g） =cv 式中 C氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/l。 ，堿式。 2 儀器設(shè)備 ，感量 。 4.2 準(zhǔn)確吸取 10ml上清液于錐形瓶中，加 50 ml蒸餾水， 10%鉻酸鉀指示劑 1ml（每加一種試劑都要搖勻），然后立即用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色，且半分鐘不褪色為滴定。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）的標(biāo)定： 吸取 10ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液于錐形瓶中，加 50 ml蒸餾水， 10%鉻酸鉀指示劑 1 ml（每加一種試劑都要搖勻），然后立即用硝酸銀溶液滴定至橙紅色，且半分鐘不褪色為滴定終點(diǎn)。 移液管 5ml， 10ml， 20 ml。 燒杯 500ml。 =KX+b計(jì)算出 K， b X=(Eb)/K 7 結(jié)果計(jì)算 結(jié)果計(jì)算 P%=X/（ 100*m*V） X 為 標(biāo) 準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含量 ug， m 為樣品的質(zhì)量， g V為移取試樣分解液的體積， ml 結(jié)果表示 每個(gè)試樣稱取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 直接溶解法：主要適用于測(cè)定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機(jī)原料
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