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美和化驗手冊word版-文庫吧在線文庫

2025-02-10 08:19上一頁面

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【正文】 烘 1 小時,冷卻稱重,直至兩次稱重之差小于 。 2烘箱內(nèi),在大氣壓下烘干,直至恒重,逸失的重量為試樣吸附水分。 實驗二 飼料水分測定方法 (快速測定法 ) 1 使用范圍 本方法適用于測定原料、配合飼料和單一飼料中水分 2 原理 試樣在 120177。 重復(fù)性 每個試樣,應(yīng)取兩個平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 混合催化劑: ( 5個結(jié)晶水), 6g無水硫酸鉀或硫酸鈉均為化學(xué)純,磨碎 混勻。取下冷卻,加 20ml蒸餾水搖勻,轉(zhuǎn)移到 100ml容量瓶中,沖洗容量瓶數(shù)次,定容 。 ,取下并用洗瓶沖洗干凈,再用洗瓶沖洗 進(jìn) 樣口,此時反應(yīng)室的廢液倒吸入外套管中,打開下面的夾子讓廢液流出,再用夾子緊橡皮管, 反復(fù)清洗幾次, 加蒸餾水空蒸一分鐘,洗出反應(yīng)室里的廢水,開始下一個試樣蒸餾。 實驗四 飼料中粗灰分的測定方法 1 使用范圍 使用于原料、配合飼料及濃縮飼料中粗灰分的測定。 粗灰分含量在 5%以上,允許相對偏差為 1%;粗灰分含量在 5%以下,允許相對偏差為 5% 實驗五 飼料粗脂肪測定方法 1 適用范圍 適用于單一、混合、配合 飼料和預(yù)混料 2原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱取提取物的重量,除脂肪外還有有機(jī)酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚浸出物。 8. 濾紙或濾紙筒:中速,脫脂。 7測量結(jié)果的計算 粗脂肪(%) =100 (m2- m1)/m 式中: m — 試樣重量,g; m 1— 抽提前總質(zhì)量 ;g; m 2— 抽提結(jié)束干燥后總質(zhì)量 ,g。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液( ):準(zhǔn)確稱取 已干燥恒重的基準(zhǔn)物碳酸鈣,溶于 40ml鹽酸( )中,加熱除去二氧化碳,冷卻,用水移至 1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。 燒杯( 200ml)。 6計算 Ca(%) =TV/( 1000) 100= TV10/ 式中: Ca(%) —— 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量,%。 。 瓷坩堝: 50ml。 試樣的測定: 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml(含磷量 高的試樣可相應(yīng)減少分解液的吸取量 )于 50ml 容量瓶中,加釩鉬酸銨 顯色劑 10ml,加水稀釋至刻度,搖勻常溫下放置 10— 20 分鐘,以 0ml 溶液作參比,測得試樣的 吸光度 E。 容量瓶 50 和 100 ml。 C(AgNO3)= 10/v C(AgNO3)— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 mol/l。 。 V消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , ml。 測定: 稱取 2g 試樣 (精確到 )于 250mL 具塞錐形瓶中,加蒸餾水100mL,振蕩搖勻 30min后 過濾,棄去 20ml初濾液,之后濾液備用 。 本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,除高氛酸外,均指 20℃時的濃度。 本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于 %,可根據(jù)需要報出,其計算參見附錄 B(資料性附錄 )。 V1— 消耗 氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升 (mL)。 V2 一 一 空白試驗鹽酸溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升 (mL) 與 1ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1mol/L)相當(dāng)?shù)臒o水碳酸鈉的克數(shù) ( ) 配制 稱取 16g硫代硫酸鈉 (Na2S2O3 V2— 空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升 (mL) 。 3. 5 硝 酸洗滌液:常用濃度( 1+9)或( 1+4),主要用于浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。 3. 2 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配制一定濃度,主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。加 150mL水 (15℃ 20℃ ),用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定,近終點時加 2mL淀粉指示液 (10 g/L),繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色 ,即為終點 。同時做空白試驗。按表 1的規(guī)定,用塑料管量取上層清液,用無二氧化碳的水稀釋至 1000MI,搖勻。數(shù)值大于 , 按精確至 。 吸收氨后的吸收液立即用 ,溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點,同時進(jìn)行試劑 空白測定。 、 :用 。 3 試劑 中性石油醚乙醇混合溶液:取分析純石油醚,及分析純乙醇按( 2: 1)體積混合 酚酞乙醇指示劑( 1%乙醇溶液)。 5計算 cl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 NaCl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 C(AgNO3)— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/l。 3 試劑 鉻酸鉀 10%水溶液(分析純) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( ) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液:基準(zhǔn)級氯化鈉于 500℃灼燒 1h,干燥器中冷卻保存,準(zhǔn)確稱取 溶解于水中,轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。 允許誤差 含磷量 %以下,允許相對偏差 10%;含磷量 %以上,允許相對偏差 3% . 實驗八 飼料中水溶性氯化物的快速測定方法 1 原理 使試樣中水溶性氯化物溶于水,以鉻酸鉀作指示劑,用硝酸銀滴定測出氯離子的百分含量。 5測定步驟 : 干法:主要適用于測定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 4儀器設(shè)備 實驗用樣品粉碎機(jī)。 m—— 樣品質(zhì)量, g。放在電爐上小心煮沸 23分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中,坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次,洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻為試樣分解液。 電子 天平( 感量為 .)。 20%氫氧化鈉水溶液 : 稱取 20g氫氧化鈉溶于 100ml水中。 1~ 5g(準(zhǔn)確至 ),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入稱量瓶中,記下稱量瓶的編號,然后放入 105℃烘箱中,烘 4h,取出放干燥器中冷卻,稱重,記為 m1( m1 包括稱量瓶重加樣品重加濾紙筒重 ) 低 于提取器虹吸管的高度,濾紙包長度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。 4. 電熱恒溫水浴鍋:室溫~ 100℃。 .測定步驟: 將干凈坩堝放入高溫爐,在 550℃下灼燒 30min,取出,在空氣中冷卻約 1min,放入干燥器冷卻 30min,稱重 m10。 當(dāng)
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