【正文】 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機物的洗滌。 V2— 空白試驗硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL) 。 V1— 消耗 氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL)。 本標準制備的標準滴定溶液的濃度，除高氛酸外，均指 20℃時的濃度。 V消耗氫氧化鉀標準溶液的體積 , ml。 C(AgNO3)= 10/v C(AgNO3)— 硝酸銀標準溶液摩爾濃度 mol/l。 試樣的測定： 準確移取試樣分解液 10ml(含磷量 高的試樣可相應減少分解液的吸取量 )于 50ml 容量瓶中，加釩鉬酸銨 顯色劑 10ml，加水稀釋至刻度，搖勻常溫下放置 10— 20 分鐘，以 0ml 溶液作參比，測得試樣的 吸光度 E。 。 燒杯（ 200ml）。 7測量結(jié)果的計算 粗脂肪（％） =100 (m2－ m1)/m 式中： ｍ — 試樣重量，ｇ； ｍ 1— 抽提前總質(zhì)量 ；ｇ； ｍ 2— 抽提結(jié)束干燥后總質(zhì)量 ，ｇ。 粗灰分含量在 5%以上，允許相對偏差為 1%；粗灰分含量在 5%以下，允許相對偏差為 5% 實驗五 飼料粗脂肪測定方法 1 適用范圍 適用于單一、混合、配合 飼料和預混料 2原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱取提取物的重量，除脂肪外還有有機酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚浸出物。 ，取下并用洗瓶沖洗干凈，再用洗瓶沖洗 進 樣口，此時反應室的廢液倒吸入外套管中，打開下面的夾子讓廢液流出，再用夾子緊橡皮管， 反復清洗幾次， 加蒸餾水空蒸一分鐘，洗出反應室里的廢水，開始下一個試樣蒸餾。 混合催化劑： （ 5個結(jié)晶水）， 6g無水硫酸鉀或硫酸鈉均為化學純，磨碎 混勻。 實驗二 飼料水分測定方法 (快速測定法 ) 1 使用范圍 本方法適用于測定原料、配合飼料和單一飼料中水分 2 原理 試樣在 120177。用已恒重 稱 量瓶 準確稱取 23g 樣品（準確至 ）不蓋稱 量瓶 蓋，在100105℃烘箱中烘 3 小時，取出冷卻 ， 稱重， 再 烘 1 小時，冷卻稱重，直至兩次稱重之差小于 。 、半微量凱氏定氮裝置，凱氏大燒瓶。 10ml小心注入蒸餾裝置的反應室中，用洗瓶沖洗進樣口，塞好入口玻璃塞，并加水密封。 在已恒重的坩堝中稱取 2g 左右試樣 m。將濾紙筒或包放入抽取管，在抽 提 瓶中加無水乙醚150ml左右 ，在 60～ 75℃的 水浴（用蒸餾水）上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時 810 次，回流約 6h， 或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽取點。 高溫爐（可控溫度 550177。 實驗七 飼料中 磷含量的測定方法（分光光度法） 1 使用范圍 適用于飼料原料及飼料產(chǎn)品中的總磷量的測定 2 原理 將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的磷鉬黃絡合物，在波長 420nm下進行比色測定。 稱取樣品 于坩堝中，準確至 , 在電爐上小心炭化，再放入高沸爐于 550177。此氯化鈉標準貯備液的濃度為 mol/l 氯化鈉標準工作液：準確吸取 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 4 測定步驟 120℃的烘箱中烘 30分鐘，然后在干燥中冷卻 30分鐘。 、測定結(jié)果計算： 計算見下式： X1=[(V1V2)xC1x14 /( M1xV’ /V)]x100 式中： X1：樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量， mg/100g； V1：滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積， mL； V2：滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積， mL； C1：鹽酸標準溶液濃度， mol/L； M1：試樣重量， g； V’：試樣分解液蒸餾用體積， mL； V ：樣液總體積， mL； 14：與 [c(HCl)=]相當?shù)牡馁|(zhì)量， mg。 表 1 氫氧化鈉標準滴定溶液 的濃度[c(NaOH)]/（ mol/L) 氫氧化鈉溶液的體積 V/mL 1 54 0. 5 27 標定 按表 2 的規(guī)定稱取于 105`C110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加 2滴酚酞指示液 (10 g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。 同時做空白試驗。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。 V1 鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為 毫升 (ml)。在運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 、 10g/l 氧化鎂溶液；化學純氧化鎂 10g 加水定容 于 100mL 容量瓶 振 蕩 成 懸濁液。 2 儀器設備 ，感量 。 燒杯 500ml。 20）℃。 記 下滴定體積 V。 鈣黃綠素 — 甲基百里酚藍指示劑： 鈣黃綠素指示劑與， 5g氯化鉀（分析純）研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。 7. 索氏抽提瓶 250ml。 (注：計算不乘 )否則應檢查上述各項步驟是否正確。把凱氏燒瓶放在通風櫥里的電爐上小火加熱，待樣品焦化，泡沫消失，開中火，燒至黃綠 色再加大火力（ 360410℃），燒一小時。 5 測定結(jié)果的計算 計算見下式： （ m1m2） *100% 水分 （％） = ──────── m1m0 式中： m1為烘干前試樣及稱量瓶重（ g）； m2為 120℃烘干后試樣及稱量瓶重（ g）； m0為已恒重的稱量瓶重（ g）。 河南新美和飼料有限公司 2022 年 7 月 新美和化驗手冊 目錄 實驗一 飼料中水分的測定 (國標法 )