美和化驗(yàn)手冊(cè)word版-wenkub.com
2025-01-05 08:19 本頁(yè)面
【正文】 3． 5 硝 酸洗滌液：常用濃度（ 1+9）或（ 1+4），主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)的器皿。 3． 2 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。 V2— 空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL) 。加 150mL水 (15℃ 20℃ )，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加 2mL淀粉指示液 (10 g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色 ，即為終點(diǎn) 。 V2 一 一 空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL) 與 1ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mol/L）相當(dāng)?shù)臒o水碳酸鈉的克數(shù) （ ） 配制 稱取 16g硫代硫酸鈉 (Na2S2O3同時(shí)做空白試驗(yàn)。 V1— 消耗 氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL)。按表 1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至 1000MI，搖勻。 本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于 %，可根據(jù)需要報(bào)出，其計(jì)算參見附錄 B(資料性附錄 )。數(shù)值大于 ， 按精確至 。 本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氛酸外，均指 20℃時(shí)的濃度。 吸收氨后的吸收液立即用 ，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行試劑 空白測(cè)定。 測(cè)定： 稱取 2g 試樣 (精確到 )于 250mL 具塞錐形瓶中，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻 30min后 過濾，棄去 20ml初濾液，之后濾液備用 。 、 ：用 。 V消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , ml。 3 試劑 中性石油醚乙醇混合溶液：取分析純石油醚，及分析純乙醇按（ 2： 1）體積混合 酚酞乙醇指示劑（ 1％乙醇溶液）。 。 5計(jì)算 cl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 NaCl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 C(AgNO3)— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/l。 C(AgNO3)= 10/v C(AgNO3)— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 mol/l。 3 試劑 鉻酸鉀 10％水溶液（分析純） 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉于 500℃灼燒 1h，干燥器中冷卻保存，準(zhǔn)確稱取 溶解于水中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 容量瓶 50 和 100 ml。 允許誤差 含磷量 ％以下，允許相對(duì)偏差 10％；含磷量 ％以上，允許相對(duì)偏差 3％ . 實(shí)驗(yàn)八 飼料中水溶性氯化物的快速測(cè)定方法 1 原理 使試樣中水溶性氯化物溶于水，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀滴定測(cè)出氯離子的百分含量。 試樣的測(cè)定： 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml(含磷量 高的試樣可相應(yīng)減少分解液的吸取量 )于 50ml 容量瓶中，加釩鉬酸銨 顯色劑 10ml，加水稀釋至刻度，搖勻常溫下放置 10— 20 分鐘，以 0ml 溶液作參比，測(cè)得試樣的 吸光度 E。 5測(cè)定步驟 ： 干法：主要適用于測(cè)定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 瓷坩堝： 50ml。 4儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)用樣品粉碎機(jī)。 。 m—— 樣品質(zhì)量， g。 6計(jì)算 Ca（％） =TV/( 1000) 100= TV10/ 式中： Ca（％） —— 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量，％。放在電爐上小心煮沸 23分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次，洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖骸? 燒杯（ 200ml）。 電子 天平（ 感量為 .）。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：準(zhǔn)確稱取 已干燥恒重的基準(zhǔn)物碳酸鈣，溶于 40ml鹽酸（ ）中，加熱除去二氧化碳，冷卻，用水移至 1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。 20%氫氧化鈉水溶液 : 稱取 20g氫氧化鈉溶于 100ml水中。 7測(cè)量結(jié)果的計(jì)算 粗脂肪（％） =100 (m2－ m1)/m 式中： ｍ — 試樣重量，ｇ； ｍ 1— 抽提前總質(zhì)量 ；ｇ； ｍ 2— 抽提結(jié)束干燥后總質(zhì)量 ，ｇ。 1～ 5g(準(zhǔn)確至 )，于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入稱量瓶中，記下稱量瓶的編號(hào)，然后放入 105℃烘箱中，烘 4h，取出放干燥器中冷卻，稱重，記為 m1（ m1 包括稱量瓶重加樣品重加濾紙筒重 ） 低 于提取器虹吸管的高度，濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。 8. 濾紙或?yàn)V紙筒：中速，脫脂。 4. 電熱恒溫水浴鍋：室溫～ 100℃。 粗灰分含量在 5%以上，允許相對(duì)偏差為 1%；粗灰分含量在 5%以下，允許相對(duì)偏差為 5% 實(shí)驗(yàn)五 飼料粗脂肪測(cè)定方法 1 適用范圍 適用于單一、混合、配合 飼料和預(yù)混料 2原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣，稱取提取物的重量，除脂肪外還有有機(jī)酸，磷脂，脂溶性維生素，葉綠素等，因而測(cè)定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚浸出物。 .測(cè)定步驟： 將干凈坩堝放入高溫爐，在 550℃下灼燒 30min，取出，在空氣中冷卻約 1min，放入干燥器冷卻 30min，稱重 m10。 實(shí)驗(yàn)四 飼料中粗灰分的測(cè)定方法 1 使用范圍 使用于原料、配合飼料及濃縮飼料中粗灰分的測(cè)定。 當(dāng) CP含量 在 25%以上，允許相對(duì)偏差為 1%； 當(dāng) CP含量在 1025%，允許相對(duì)偏差為 2%； 當(dāng) CP含量在 10%以下，允許相對(duì)偏差為 3%。 ，取下并用洗瓶沖洗干凈，再用洗瓶沖洗 進(jìn) 樣口，此時(shí)反應(yīng)室的廢液倒吸入外套管中，打開下面的夾子讓廢液流出，再用夾子緊橡皮管， 反復(fù)清洗幾次， 加蒸餾水空蒸一分鐘，洗出反應(yīng)室里的廢水，開始下一個(gè)試樣蒸餾。 ，冷凝管末端浸入硼酸液面下。取下冷卻，加 20ml蒸餾水搖勻，轉(zhuǎn)移到 100ml容量瓶中，沖洗容量瓶數(shù)次，定容 。 陰涼處保存 3個(gè)月以內(nèi)。 混合催化劑： （ 5個(gè)結(jié)晶水）， 6g無水硫酸鉀或硫酸鈉均為化學(xué)純，磨碎 混勻。 、電子天平，感量 、電爐 、酸式滴定管 25ml 、 100ml凱氏燒瓶。 重復(fù)性 每個(gè)試樣，應(yīng)取兩個(gè)
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