【正文】 ml 容量瓶中，加釩鉬酸銨 顯色劑 10ml，加水稀釋至刻度，搖勻常溫下放置 10— 20 分鐘，以 0ml 溶液作參比，測(cè)得試樣的 吸光度 E。 100%鍵， 屏幕顯示 ，再按 0%鍵， 屏幕顯示 ，測(cè)得吸光度。 允許誤差 含磷量 ％以下，允許相對(duì)偏差 10％；含磷量 ％以上，允許相對(duì)偏差 3％ . 實(shí)驗(yàn)八 飼料中水溶性氯化物的快速測(cè)定方法 1 原理 使試樣中水溶性氯化物溶于水，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀滴定測(cè)出氯離子的百分含量。 電子 天平（感量為 ）。 容量瓶 50 和 100 ml。 錐形瓶 250 ml。 3 試劑 鉻酸鉀 10％水溶液（分析純） 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ） 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉于 500℃灼燒 1h，干燥器中冷卻保存，準(zhǔn)確稱取 溶解于水中，轉(zhuǎn)入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 mol/l. 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：稱取 1000ml水中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 C(AgNO3)= 10/v C(AgNO3)— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度 mol/l。 4測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱取樣品 － 5g,于 250ml錐形瓶中 ，加 100ml水 搖勻 充分 溶解后靜止。 5計(jì)算 cl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 NaCl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 C(AgNO3)— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/l。 1 原理 油脂中的游離脂肪酸與氫氧化鉀產(chǎn)生中和反應(yīng)，由氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量可計(jì)算出游離脂肪酸的含量。 。 （ 250ml） 50ml。 3 試劑 中性石油醚乙醇混合溶液：取分析純石油醚，及分析純乙醇按（ 2： 1）體積混合 酚酞乙醇指示劑（ 1％乙醇溶液）。 在錐形瓶中稱取待測(cè)油脂 35g 左右，加石油醚乙醇混合溶液（ ） 50ml搖溶解后（石油醚乙醇混合液 臨 用前，需用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀滴至中性），加入 34滴 1%酚酞乙醇指示 劑，然后用 氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至粉紅色且 30s不褪色為終點(diǎn)。 V消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 , ml。 m樣品的質(zhì)量 ,g. 實(shí)驗(yàn)十 揮發(fā)性 鹽基氮（ VBN）測(cè)定方法 ：利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來(lái)，用硼酸吸收，再用標(biāo) 準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出含氮量。 、 ：用 。 、混合指示劑：甲基紅 %乙醇溶液，溴甲酚綠 %乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存期三個(gè)月以內(nèi)。 測(cè)定： 稱取 2g 試樣 (精確到 )于 250mL 具塞錐形瓶中，加蒸餾水100mL，振蕩搖勻 30min后 過濾，棄去 20ml初濾液，之后濾液備用 。 蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器的水中應(yīng)加甲基紅指示劑數(shù)滴，硫酸數(shù)滴，且保持此溶液為橙紅色，否則補(bǔ)加硫酸。 吸收氨后的吸收液立即用 ，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)，同時(shí)進(jìn)行試劑 空白測(cè)定。 重復(fù)性： 每個(gè)試 樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。 本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，除高氛酸外，均指 20℃時(shí)的濃度。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砧碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。數(shù)值大于 ， 按精確至 。 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí)，須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別各做四平行，取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。 本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度平均值的擴(kuò)展不確定度一般不應(yīng)大于 %，可根據(jù)需要報(bào)出，其計(jì)算參見附錄 B(資料性附錄 )。當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值的準(zhǔn)確度有更高 要求時(shí)，可使用二級(jí)純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備，并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值時(shí)，將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代人計(jì)算式中 . 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于 ，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。按表 1的規(guī)定，用塑料管量取上層清液，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至 1000MI，搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 V1— 消耗 氫氧化鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL)。 與 1ml氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 配制 按表 3的規(guī)定量取鹽酸，注人 1000m L水中，搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 m/g 1 0. 5 0. 1 c(HCI).數(shù)值以摩爾每升 (mol/l)表示，按式 (2)計(jì)算 : C(HCI)＝ m /( V1一 V2)* ........... (2) 式 中 : m 一 無(wú) 水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g)。 V2 一 一 空白試驗(yàn)鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL) 與 1ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mol/L）相當(dāng)?shù)臒o(wú)水碳酸鈉的克數(shù) （ ） 配制 稱取 16g硫代硫酸鈉 (Na2S2O3放置兩周后過濾。加 150mL水 (15℃ 20℃ )，用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加 2mL淀粉指示液 (10 g/L)，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色 ，即為終點(diǎn) 。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度〔 c(Na2S2O3)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按式 (7)計(jì)算 : C＝ m*1000/(V1一 V2)*M ........... (7) 式中 : m— 重鉻酸鉀的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為克 (g) 。 V2— 空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (mL) 。把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為 1000 ml。 3． 2 肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液：配制一定濃度，主要用于油脂和有機(jī)物的洗滌。 3． 4 酸性草酸或酸性羥胺洗滌液：稱取 10g草酸或 1g鹽酸羥胺，溶于 10 ml 鹽酸（ 1+4）中，該洗液洗滌氧化性物質(zhì)。 3． 5 硝 酸洗滌液：常用濃度（ 1+9）或（ 1+4），主要用于浸泡清洗測(cè)定金屬離子時(shí)的器皿。