【正文】 過快，應(yīng)掌握再 2min 左右）立即蓋緊瓶塞（塞口和瓶口先用少量 15%KI溶液潤濕，以防碘揮發(fā)）搖勻后在 20℃條件下于暗處靜置 30min（碘價在 130 以上的靜置60min），使加成反應(yīng)完全，到時立即加入 15%碘化鉀溶液 20ml 和水 100ml，不 斷振搖下用 硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液有棕紅色變成淡黃色時，加入 1ml 淀粉指示劑（ 5%），繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。 碘價數(shù)值與試樣用量表 碘價 試樣用量范圍（ g） 碘價 試樣用量范圍（ g） 20 100 40 120 60 140 80 160 據(jù)處理 碘價 = 100 式中： V1—— 滴定試樣消耗的硫代硫酸鈉的量， ml V2—— 滴定空白消耗的硫代硫酸鈉的量， ml 每個試樣做二個平行實驗，碘價在 100 以上不超過 1，碘價在 100 以下，不超過 ，取平均數(shù)。氯氣與碘反應(yīng)生成氯化碘，將氯氣通入碘冰乙酸溶液中，使碘冰乙酸溶液由濃褐色變?yōu)橥该鞯某燃t色為止。堿度可用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以容量法測定。 甲基橙指示劑（ %）：稱取 甲基橙，溶于 70℃的水中，冷卻，稀釋至 100ml。軟化水取100ml 于錐形瓶中 ,加入 5ml 氨緩沖溶液和 5 滴鉻黑 T 指示劑 ,水樣中若有硬度便呈紅色 ,再慢慢用 EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至變成純藍(lán)色為止 . 4. 計算 : 硬度 =EDTA 二鈉標(biāo)準(zhǔn)液消耗量標(biāo)液摩爾濃度 /水樣體積 1000 鍋爐軟化水的餓總硬度應(yīng)≤ ,即 100ml 水樣消耗 二鈉標(biāo)準(zhǔn)液體積不能超過 . 三 .氯根 1. 原理 :在中性溶液中 ,用硝酸銀滴定氯離子 ,生成氯化銀沉淀 ,過量的銀離子與指示劑的餓鉻酸根生成橙色沉淀 . 21 2. 試劑 :(1)硝酸銀滴定液 (T=,即 1ml相當(dāng)于 1mg氯離子 ):稱取 硝酸銀溶于 1000ml 蒸餾水中 ,混勻 ,標(biāo)定 . (2)鉻酸鉀指 示劑 (10%):稱取 鉻酸鉀，溶于 100ml 蒸餾水中 . 3. 測定 :取水樣 100ml,加 3 滴酚酞 ,若顯紅色 ,則加 硫酸中和 ,然后加入 1ml鉻酸鉀指示劑 ,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定 ,顏色由黃色轉(zhuǎn)為橙色為終點 .另取 100ml蒸餾水 ,加入 1ml鉻酸鉀指示劑 ,用硝酸銀作空白實 驗 . 4. 計算 : [CL] = 鍋爐軟化水中 [CL]應(yīng) ≤ 300mg/L 第二部分 飼料原料摻假檢 驗 一 、 偽劣玉米蛋白粉的識別 玉米蛋白粉含有豐富氨基酸和天然色素 —— 葉黃素，是一種重要的飼料原料，尤其在雞飼料中被廣泛使用。 偽劣玉米蛋白粉的組成及危害 真正玉米蛋白粉為：濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品，其處觀呈金黃色，帶有烤玉米的味道，并具有玉米發(fā)酵特殊氣味，有蛋白質(zhì) 60%及 50%以上兩種規(guī)格，一般常規(guī)檢測外觀、水分、粗蛋白等三個指標(biāo)，而氨基酸和葉黃素檢測的幾率很低。它們的作用為：用染成黃色的蛋白精（脲醛聚合物）來冒充粗蛋白質(zhì)，用小米粉和玉米粉當(dāng)填充物，再加少量的真玉米蛋白粉，根據(jù)飼料廠的質(zhì)量要求，調(diào)整比例，就可以生產(chǎn)出不同規(guī)格的劣質(zhì)玉米蛋白粉，以較低價格賣給飼料廠，以次充好，以假亂真，造成飼料質(zhì)量大幅度下降。 偽劣玉米蛋白粉的識別方法 假玉米蛋白粉中摻入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精，因而氨基酸的組成、總量以及葉黃素含量變化很大，有條件的實驗室檢測一下樣品中氨基酸、氨、葉黃素的含量很容易鑒別真?zhèn)?，普通的實驗室可以采用以下方法來鑒別真?zhèn)?。這是因為某種蛋白精在合成時與摻入的染料反應(yīng)，生成一種新物質(zhì)，此物在酸或堿的作用下，分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象，產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色。 （ 3） 檢查玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況 蛋白精（脲醛聚合物）在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì)。 取 樣品于干燥的 50ml 燒杯內(nèi)，加約 1ml 變色酸（ 1g/L 濃硫酸溶液），在電爐上小心微熱至剛產(chǎn)生微煙，取下燒杯，加入 10ml 水，若溶液變成紫色，則樣品中含蛋白精，屬偽劣產(chǎn)品。 （ 5） 蛋白粉中摻尿素的測定 （方法一）取 50 克蛋白粉，加 200ml 蒸餾水振搖 2 分 鐘，靜止 30 秒，三層濾紙過濾，取 20ml 放入 50ml 三角燒瓶中，加入 1mol/l的氫氧化鈉溶液 10ml，再加入黃豆夜數(shù)滴，靜置 23 分鐘，加奈斯勒試劑 3 滴，如試樣中有黃褐沉淀生則表明有尿素存在。 （ 6）蛋白粉中摻銨鹽的測定 同測摻尿素方法一基本相同，只是不加黃豆液如有黃褐色沉淀產(chǎn)生，則含銨鹽。 （ 7）用 1： 1 的鹽滴定蛋白粉，如產(chǎn)生暗紅色，則有不明物存在，再進(jìn)行下一步的化驗判斷。 1. 外觀鑒別法 ： 指人用感覺器官對飼料的外觀形狀 、 顆粒大小 、 顏色 、 氣味 、質(zhì)地等指標(biāo)進(jìn)行鑒定 ， 純豆粕呈不規(guī)則碎片狀 ， 淺黃色到淡褐色 ， 色澤一致 ，偶有少量結(jié)塊 ， 聞有豆粕固有豆香味 ， 如果顏色金黃 、 顆粒均勻 ， 有豆香氣味的是好豆粕 ， 反之 ， 如果顏色灰暗 ， 顆 粒不均 ， 有霉變氣味的 ， 不是豆粕 ， 而摻入了沸石粉 、 玉米等雜質(zhì)后 ， 顏色淺淡 ， 色澤不一 ， 結(jié)塊多 ， 剝開后用手指捻 ， 可見白色粉末狀物 ， 聞之稍有豆香味 ， 摻雜量大的則無豆香味 ， 如果將假豆粕粉碎后 ， 再與豆粕比較 ， 色差更是顯而易見 ， 真品為淺黃褐色 ， 在粉碎過程中 ， 假豆粕粉塵大 ， 裝入璃容器中粉塵會粘附于瓶壁 。 2. 外包裝鑒別法 ： 顆粒細(xì) 、 容量大 、 價格廉 ， 這是絕大多數(shù)摻雜物所共同的特點 ， 飼料中摻雜了這類物質(zhì)后 ， 必定是包裝體積小 ， 而重量增加 。 4. 顯微鏡檢查法 ： 取待檢樣品和純豆粕樣品各一份置于培養(yǎng)皿中 ， 并使之分散均勻 ， 分別放于顯微鏡下觀察 ：純豆粕外殼的表面光滑，有光澤， 并有被針刺時的印記 ， 豆仁顆粒無光澤 ， 不透明 ， 呈奶油色 ； 玉米粒皮層光滑 ， 半透明 ， 并帶有似指甲紋路和條紋 ， 這是玉米粒區(qū)別于豆仁的顯著特點 。 5. 碘酒鑒別法 ： 取少許豆粕放在干凈的瓷盤中 ， 鋪薄鋪平 ， 在其上面滴幾滴碘酒 ， 過 6 分鐘 ， 其中若有物質(zhì)變成藍(lán)黑色 ， 說明可能摻有玉米 、 麩皮 、 稻殼等 。 具體方法為 ： 用四分法取樣 ， 然后將樣品非常輕而仔細(xì)地放入 1000ml 的量筒內(nèi) ， 使之正好到1000ml 刻度處 ， 用匙子調(diào)整好容積 ， 然后將樣品從量筒內(nèi)倒出并稱量 ， 每一樣品重復(fù)做 3 次 ， 取其平均值為容重 ， 一般純大豆粕容重為 ，將測得的結(jié)果與之比較 ， 如果超出較多 ， 說明該豆粕摻假 。 因為生豆餅含有抗胰蛋白酶 ， 皂角素等物質(zhì) ， 影響畜禽適口性及消化率 。 三 、磷酸鹽的鑒別 飼料用磷酸鹽是畜禽飼料中磷的重要來源，可用的有２０余種，有鈣鹽、鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等。磷酸鹽最重要的問題是氟超標(biāo)和摻雜造假。常見的造假及鑒別方法有： （１）用磷礦粉或農(nóng)用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣。農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色，與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色，有部分不溶物。 （２）用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣。反應(yīng)越激烈，氣泡越多，說明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的目的是降低其含氟量，摻加后色澤偏灰暗或偏黃褐色，若摻入骨粉５０％以上則有骨粉氣味。 四、魚粉摻假檢驗 化學(xué)方法： 一 .魚粉中摻尿素的測定 方法一： 5g 魚粉加入二支試管中，其中 1 支加入少許黃豆粉，各加蒸餾水 5ml，振搖后置 6070℃水浴中放 30min，取出后滴加 6滴 %甲酚紅指示劑，如果加黃豆粉的試管出現(xiàn)深紫紅色，說明摻有尿素，無尿素呈黃色或棕黃色 方法二 ： 取魚粉 2g 于燒杯中，加水 20ml，攪拌后放置幾分鐘后過濾，取樣品濾液 2ml 于白色蒸發(fā)皿中，加 3 滴 %甲酚紅指示劑，再加 6 滴黃豆液（ 5g 黃豆粉加水 100ml 浸泡 1h，取其濾液），靜置 5min，若有尿素存在即呈深紫色且散開象蜘蛛網(wǎng)樣。 二 . 魚粉中摻入植物質(zhì)的檢驗 方法 :12g 魚粉于 50ml 燒杯中 ,加入 10ml 水加熱 5min,冷卻 ,滴入 2 滴碘 碘化 鉀溶液 ,觀察顏色變化 ,如果溶液顏色立即變?yōu)樗{(lán)色表明試樣中有淀粉存在。 三 . 魚粉中摻入銨鹽的檢驗 檢驗方法：取魚粉試樣 12g 于試管中，加 10ml 水振搖 2min，靜置 20min，取上清液2ml 到蒸發(fā)皿中，加入 1mol/l 氫氧化鈉溶液 1ml 置水浴上蒸干，再加水?dāng)?shù)滴和生豆粉約 10mg，靜置 23min，加奈斯勒試劑 2 滴。 魚粉中摻有 銨態(tài)氮物質(zhì)的檢驗方法：取魚粉 12g，加水 10ml，振搖 2min，靜置 20min，取上清液 2ml 加 1mol/l 氫氧化鈉 1ml，加奈斯勒試劑 2 滴。 25 四 . 魚粉中摻入鞣革粉的檢驗 取魚粉試樣 13g于坩堝中置于電爐上炭化到煙散盡，于 550660℃高溫爐中灰化 30min，直到卻變?yōu)榛野咨?，加?2mol/l 硫酸溶液 10ml 攪拌，加二苯基卡巴腙溶液數(shù)滴，觀察顏色變化，如紫紅色表明魚粉中摻有鞣革粉。根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度 、透明度、顆粒度等特征來檢查。 ②魚粉色澤隨魚種而異，墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚粉呈紅褐色，白魚粉為淡黃或灰白色。如果魚粉色深偏黑紅，外觀失去光澤，聞之有焦糊味，為儲藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉有氨臭味 ，可能是貯藏中脂肪變性。 （２）漂浮法 。觀察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物質(zhì)（稻殼粉、花生殼粉、麥麩等）或水底有沙石等礦物質(zhì)，說明魚粉中摻入該類物質(zhì)。根據(jù)樣品燃燒時產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。 另外還可以根據(jù)氣味辨別是否摻入尿素。 （４）氣泡鑒別 法。 （５）顯微鏡檢法 。使用顯微鏡檢法需要熟悉一些常見摻假物的典型顯微 特征。 五 .氯化膽堿的真?zhèn)舞b別 氯化膽堿為 B 族維生素（ VB4），的一種，常見的有純品， 70%水劑， 50%及 60%粉劑四種，其中以粉劑常見，但摻假嚴(yán)重，質(zhì)量問題最多，用國標(biāo) GB1081889（以 下簡稱國標(biāo)）檢測，并不能識別真?zhèn)危瑴y定出的含量也不能真實的餓反映內(nèi)在的品質(zhì)。 1. 感官判定：氯化膽堿 50%及 60%的粉劑一般為白色或黃褐色（視載體不同而不同）干燥的流動性粉末過顆粒，具有很強的吸濕性，有特殊的臭味而不是氨味。 2. 為了有效的識別各種摻假的氯化膽堿，可采用以下五種方法：（主要為前三種） （ 1） 銀量法：按 GB1081889（國標(biāo)法）測定 （ 2） 非水滴定法：稱取 105℃烘干 2h 的樣品約 1g于 100ml 干燥的容量瓶中，加 甲醇 80ml，振蕩 15min 后用甲醇定容，搖勻，經(jīng)趕過濾，吸取濾液 于三角瓶內(nèi)，沸水浴上蒸干，加冰乙酸 40ml 溶解析出物，加 5ml 乙酸酐， 5ml 乙酸汞，結(jié)晶指示劑 2 滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）滴定至溶液呈純蘭色，同時做空白。該溶液保質(zhì)期 5 天），不斷振搖 30min，用預(yù)先烘干稱重的坩堝過濾，水洗燒杯四次，每次 10ml 左右，并將濾液一并過濾，將沉淀在 105℃烘干 2h，取出放入干燥器中冷卻，稱重。 氯化膽堿含量 %=（ m1m2） /m0 式中： m0：樣品質(zhì)量 m1：已恒重的空玻璃 砂芯坩堝濾器的質(zhì)量， g m2：烘干后的沉淀和坩堝濾器的質(zhì)量， g ：換算系數(shù)。 ，亞硝酸鹽，尿素，脲醛聚合物等的氯化膽堿不能用定氮法測定。 用玻璃杯和白開水進(jìn)行檢測。用剛燒開的白開水充滿，加以攪拌，隨著水蒸氣的上升，有經(jīng)驗的檢驗人員，可根據(jù)溢出的氣味加以判斷。如有腥臭味或異味，說明該產(chǎn)品大量摻假，（譬如出現(xiàn)像開水燙死雞時的味道），產(chǎn)品中含有大量羽毛粉或者雞腿皮粉。 聞完味之后，少放一會，玻璃杯中的肉骨粉會沉淀在底部，如有的產(chǎn)品出現(xiàn)分層，且上層的漂浮物在短時間內(nèi)不沉淀，一般為玉米胚芽粕較多，但經(jīng)過烘炒的羽毛胚芽粕則不漂浮，一般為玉米胚芽粕較多，但經(jīng)過 烘炒的玉米胚芽粕則不漂浮，而是沉淀下去，這時取上清液滴入幾滴碘化鉀溶液，若溶液立即變?yōu)樯钏{(lán)至藍(lán)黑色則說明含植物蛋白。 快速定性分析尿素（無機氮）。蛋白精目前國內(nèi)無有效的辦法進(jìn)行鑒別，只能用分析氨基酸的辦法來計算出氨基酸的總和及氨基酸是否平衡 ，才能確定。 蛋白精的檢測（無機氮）。把肉骨粉用乙醚脫脂干燥過 40 目篩，然后，有篩下去的部分放在培養(yǎng)皿中，在立體顯微鏡下做鏡檢。特征是用探針頭一碰即碎。 鏡檢羽毛粉 及雞腿皮粉。但由于水解設(shè)備存在少量死角部位及其它原因，一般水解羽毛粉樣品中往往有些未徹底水解的羽毛，這些羽毛不同程度地保留了生羽毛地殘跡，如羽桿水解不徹底，在鏡下是不規(guī)則管狀，中間透明。一旦查處