【正文】 ）、有效數(shù)字運(yùn)算法則 ，每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留，以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。 例如：＋＋ = ？，在這三個數(shù)據(jù)中，它的絕對誤差最大，為177。在乘除法中，因是各數(shù)值相對誤差的傳遞，所以結(jié)果的相對誤差必須與各數(shù)中相對誤差最大的那個相當(dāng)。（二）、取樣量的準(zhǔn)確度 “稱量”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如稱取“”，～；稱取“2g”，～；稱取“”，～；稱取“”，～。 3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。 5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。10%。 “按干燥品（或無水物，或無溶劑）計(jì)算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗(yàn)，并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測得的干燥失重（或水分，或溶劑）扣除。 ，未注明者，系指在室溫下進(jìn)行；溫度高低對試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃177。（四）、試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。（五）、酸堿性試驗(yàn)時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。（七）、藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示區(qū)別。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字，其最后一位數(shù)字都是有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位，取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較，以判斷是否符合規(guī)定的限度。如規(guī)定上限為100%以上時，系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值，它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實(shí)含有量；如未規(guī)定上限時，%。2℃一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘；觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況，如看不見溶質(zhì)顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。（十一）、記錄復(fù)核 檢驗(yàn)記錄完成后，應(yīng)有第二人對記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。四、實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器（一）、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表名 稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管（25 50 100ml）容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上自動滴定管自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配試劑瓶：細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶細(xì)口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打不開滴瓶裝需滴加的試劑同上漏斗長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分液漏斗：滴液 球形 梨形 筒形分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏斗）磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。 說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。 （3）洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。（三）、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時向質(zhì)量保證部報(bào)告，并做好記錄。（二）、操作程序 ，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是否齊全。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。 ，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。 ，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損傷刀口。 ，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致使圈砝碼跳落或變位。 ，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許放在天平底座或操作臺上。 。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機(jī)械加碼的旋扭來增減圈砝碼；超過100mg的重量時，須以砝碼盒內(nèi)砝碼來進(jìn)行比較。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否干凈，然后罩好天平防塵罩。 ，填寫操作記錄。 ，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17～23℃范圍為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55～75%范圍為宜。 。如發(fā)現(xiàn)部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)立即更換，天平箱應(yīng)加防塵罩。 。 ，應(yīng)由市計(jì)量部門校正計(jì)量合格后，方可使用。準(zhǔn)備工作包括：對樣品的檢驗(yàn)首先要考慮該樣品的檢驗(yàn)應(yīng)該使用哪種檢驗(yàn)方法。儀器在使用前要清潔完畢。檢驗(yàn)過程中需要的設(shè)備要提前準(zhǔn)備完畢，并確保其可用性。熟讀檢驗(yàn)步驟，避免因操作不熟造成的時間浪費(fèi)。其次才是對檢驗(yàn)方法的后續(xù)考慮。它考驗(yàn)了檢驗(yàn)人員的規(guī)劃整理能力，體現(xiàn)出檢驗(yàn)人員對檢驗(yàn)工作的細(xì)心、熟悉程度。七、取樣（一）、取樣的重要性在實(shí)際工作中，要檢驗(yàn)的物料通常是大量的，其組成由的比較均勻，有的很不均勻。而分析結(jié)果必須能代表全部物料的平均組成，因此，正確的采用具代表性的平均試樣，就具有極其重要的意義。若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n，則當(dāng)n≤3時，每件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣。若設(shè)總包裝單位為n，則當(dāng)n≤3時，按包裝單位取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣。若設(shè)總件數(shù)（包裝單位：箱、袋、盒、筒等）為n，則當(dāng)n≤3時，逐件取樣；當(dāng)3＜n≤300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣；當(dāng)n＞300時，按＋1取樣量隨機(jī)取樣。特殊要求的溶液應(yīng)事先作空白值檢驗(yàn)。濃堿液應(yīng)用塑料瓶盛裝。溶液儲存時可能的變質(zhì)原因：（1）、玻璃與水和試劑作用后多少會被侵蝕（特別是堿性溶液），使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。故低于1mg/ml的離子溶液不適合長期保存。（3）、某些溶液見光分解（硝酸銀、汞鹽），有些溶液放置時間長了會水解（鉍鹽、銻鹽），有些溶液會受微生物的分解。配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液，都必須將酸倒入水中。用有機(jī)溶劑配制溶液時，有時有機(jī)物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)釘嚢?，不可直接加熱，必須避免火源。劇毒廢液必須經(jīng)解毒處理，不可直接倒入下水道一般溶液保存時間不可超過6個月，如果試劑發(fā)生渾濁變質(zhì)，就必須廢棄不得使用。九、精確滴定分析的操作（移液管、吸量管、容量瓶、滴定管）（一）滴定管的使用方法洗滌 無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用洗潔精、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免去污粉中的滑石成分劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確測量。洗液放出后，應(yīng)用自來水沖洗直到洗液被洗滌完畢。涂油（酸式滴定管）酸式滴定管活塞與塞套處應(yīng)該緊密結(jié)合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活。涂油時，緊靠活塞孔兩旁不能涂凡士林，防止活塞孔被堵，應(yīng)該在活塞兩頭涂上薄薄一層凡士林。然后將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出。仔細(xì)觀察刻線液面是否有下降，滴定管下端是否有水珠漏出，活塞縫隙是否有水滲出。如果有漏水現(xiàn)象，應(yīng)該重新涂油。如果漏水，應(yīng)該更換膠管或者玻璃珠。 裝溶液、趕氣泡裝入溶液前，用預(yù)裝的溶液潤洗滴定管3次，每次用約10ml，從下口放出少量用以洗滌尖嘴處，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后從上口倒出。裝入溶液后要記得除去管中的氣泡。滴定時左手滴定，右手搖瓶。手心空握，以免活塞松動或者頂出活塞使溶液從活塞處漏出，造成滴定不準(zhǔn)確。邊滴邊搖。臨近終點(diǎn)時，應(yīng)1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下。 讀數(shù)由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。（3） 對于無色或者淺色溶液，應(yīng)使視線與彎月面下緣實(shí)線最低處相切。讀數(shù)時，初讀和終讀應(yīng)用統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。這樣，下次使用前不必用洗液清洗。堿式滴定管不用時將膠管拔下，蘸滑石粉保存。（二）、移液管和吸量管洗滌洗滌前，先檢查管口和尖端有無破損，若有破損則不可使用。吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中。吸前，應(yīng)用待吸溶液潤洗移液管。下口的外壁應(yīng)保持干凈。調(diào)節(jié)時，管身應(yīng)保持直立，略微放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與預(yù)期標(biāo)線相切為止。將尖端的掛滴除去。放出時，移液管應(yīng)保持直立，管下端靠近容器壁，容器可略微傾斜一定度數(shù)，以便管下口緊貼內(nèi)壁。殘留在管末端的溶液，如無法用重力使其流出，即不可用外力強(qiáng)行使其流出。（2）移液管和吸量管不可烘干，應(yīng)該自然晾干。（4）使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗（3次），應(yīng)先量取較稀的一份，然后量取較濃的。（三）、容量瓶試漏使用前，應(yīng)該先檢查容量瓶瓶塞是否密合。塞子與容量瓶應(yīng)一一對應(yīng)，塞子不可亂蓋，塞子可用塑料細(xì)繩將其拴在瓶頸上。如果較臟，可用鉻酸洗液洗滌。洗完后倒置自然晾干備用，不可烘干。轉(zhuǎn)移時，可用玻璃棒插入容量瓶內(nèi)刻度線以下，將燒杯嘴靠近玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。殘留在燒杯中的溶液，可用純化水洗滌34次，洗滌液按以上方法轉(zhuǎn)移到容量瓶中。否則，將會影響溶液的濃度。加至近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入。搖勻一手按住塞子，另一手頂住底部，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振搖，再倒轉(zhuǎn)過來。注意事項(xiàng)（1）容量瓶可短期存放溶液，但不可長期存放溶液（2）容量瓶長期不用，應(yīng)洗凈，塞子用紙墊?。?）容量瓶不可烘干，急需時，可用吹風(fēng)機(jī)吹干。 這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量定量反應(yīng)完成時，反應(yīng)達(dá)到了計(jì)量點(diǎn)。 滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。 （2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 （4）有比較簡便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。 （2）間接滴定法 直接滴定有困難時常采用以下兩種間接滴定法來測定： a 置換法 利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定這個置換物。二、滴定液 滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的。（一）配制 根據(jù)所需滴定液的濃度，計(jì)算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。 如配制滴定液的物質(zhì)很純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時及配制后性質(zhì)穩(wěn)定等，可直接配制，根據(jù)基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，計(jì)算溶液的濃度，但在多數(shù)情況是不可能的。 有些物質(zhì)因吸濕性強(qiáng)，不穩(wěn)定，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。（三）標(biāo)定份數(shù) 標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實(shí)驗(yàn)室，用同一測定方法對同一滴定液，在正常和正確的分析操作下進(jìn)行測定的份數(shù)。（四）復(fù)標(biāo) 復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進(jìn)行再標(biāo)定。（五）誤差限度 %。否則應(yīng)重新標(biāo)定。（六）使用期限 滴定液必須規(guī)定使用期。出現(xiàn)異常情況必須重新標(biāo)定。5%之間。亦即滴定液中特定基本單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定基本單元物質(zhì)的量。 解：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)計(jì)量式，其計(jì)量關(guān)系為： 1mol N