美和化驗手冊word版(存儲版)
【正文】 100 6 允許差 每個試樣應(yīng)稱兩份試樣進行測定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。 7. 索氏抽提瓶 250ml。 。 鈣黃綠素 — 甲基百里酚藍指示劑： 鈣黃綠素指示劑與， 5g氯化鉀（分析純）研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。 瓷坩堝。 記 下滴定體積 V。 （ 1： 3）水溶液。 20）℃。 直接溶解法：主要適用于測定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機原料中的鈣含量 稱取 （準確至 ）樣品于 100 ml 容量瓶中，加鹽酸（ ） 10ml，完全溶解后加水定容至刻度，搖勻靜止后為試樣分解液。 燒杯 500ml。 硝酸銀標準溶液（ ）的標定： 吸取 10ml氯化鈉標準工作液于錐形瓶中，加 50 ml蒸餾水， 10%鉻酸鉀指示劑 1 ml（每加一種試劑都要搖勻），然后立即用硝酸銀溶液滴定至橙紅色，且半分鐘不褪色為滴定終點。 2 儀器設(shè)備 ，感量 。 5 計算： 酸價（ mgKOH/g） =cv 式中 C氫氧化鉀標準溶液的濃度， mol/l。 、 10g/l 氧化鎂溶液；化學(xué)純氧化鎂 10g 加水定容 于 100mL 容量瓶 振 蕩 成 懸濁液。允許相對偏差為 5% 標準滴定溶液的制備 1制備說明 本標準除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用制劑及制品，應(yīng)按 GB/T 6032022的規(guī)定制備，實驗用水應(yīng)符合 GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。在運算過程中保留五位有效數(shù)字，濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 表 2 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度[c(NaOH)]/(mol/l) 工作 基 準 試 劑 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量， m/g 無二氧化碳水的體積V/ML 1 80 80 50 〔 c(NaOH)]，數(shù)值以摩爾每升 (mot/ L)表示，按式 (1)計算 : c(NaOH)＝ m /(V1一 V2 )* ........... (1) 式 中 : m— 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量的準確數(shù)值，單位為克 (g)。 V1 鹽酸溶液的體積的數(shù)值，單位為 毫升 (ml)。 V1－ 硫代硫酸鈉溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升 (ML) 。對沾污在器皿上的氧化劑，酸性草酸作用較慢，羥胺作用快且易洗凈。 3． 3 氫氧化鉀 乙醇洗滌液（ 100g/ L）：取 100 g氫氧化鉀，用 50ml水溶解后，加工業(yè)乙醇至 1L，它適用洗滌油垢、樹脂等。 同時做空白試驗。 表 4 鹽酸標準滴定溶液的濃度「 c(HCI)]/(mol/L) 工作基準試劑無水碳酸鈉的質(zhì)量。 表 1 氫氧化鈉標準滴定溶液 的濃度[c(NaOH)]/（ mol/L) 氫氧化鈉溶液的體積 V/mL 1 54 0. 5 27 標定 按表 2 的規(guī)定稱取于 105`C110℃電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加 2滴酚酞指示液 (10 g/L)，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 30s。 制備標準滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的士 5%范圍以內(nèi)。 、測定結(jié)果計算： 計算見下式： X1=[(V1V2)xC1x14 /( M1xV’ /V)]x100 式中： X1：樣品揮發(fā)性鹽基氮的含量， mg/100g； V1：滴定試樣時所需鹽酸標準溶液體積， mL； V2：滴定空白時所需鹽酸標準溶液體積， mL； C1：鹽酸標準溶液濃度， mol/L； M1：試樣重量， g； V’：試樣分解液蒸餾用體積， mL； V ：樣液總體積， mL； 14：與 [c(HCl)=]相當?shù)牡馁|(zhì)量， mg。 、 2%硼 酸溶液：分析純硼酸 2g溶于 100mL水配成 2%溶液。 4 測定步驟 120℃的烘箱中烘 30分鐘，然后在干燥中冷卻 30分鐘。 V— 消耗硝酸銀的體積 ml V0— 空白滴定消耗硝酸銀的體積 ml m— 樣品重 g 實驗九 油脂酸價的測定 酸價是指中和 1g油脂所含游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。此氯化鈉標準貯備液的濃度為 mol/l 氯化鈉標準工作液：準確吸取 100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 2 儀器設(shè)備 實驗室用樣品粉碎機。 稱取樣品 于坩堝中，準確至 , 在電爐上小心炭化，再放入高沸爐于 550177。 電子天平：（感量為 ） 分光光度計（ 752型）。 實驗七 飼料中 磷含量的測定方法（分光光度法） 1 使用范圍 適用于飼料原料及飼料產(chǎn)品中的總磷量的測定 2 原理 將試樣中的有機物破壞，使磷元素游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的磷鉬黃絡(luò)合物，在波長 420nm下進行比色測定。 ： 主要適用于測定石粉、氫鈣、二氫鈣等無機原料中的鈣含量 稱取 （準確至 ）樣品于 100 ml 容量瓶中，加鹽酸（ ） 10ml，完全溶解后加水定容至刻度，搖勻靜止后為試樣分解液。 高溫爐（可控溫度 550177。 三乙醇胺水溶液（體積比 1： 1）。將濾紙筒或包放入抽取管，在抽 提 瓶中加無水乙醚150ml左右 ，在 60～ 75℃的 水?。ㄓ谜麴s水）上加熱，使乙醚回流，控制乙醚回流次數(shù)為每小時 810 次，回流約 6h， 或檢查抽提管流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽取點。 5. 恒溫烘箱： 50℃～ 200℃。 在已恒重的坩堝中稱取 2g 左右試樣 m。 ：另精確稱量干燥后的硫酸銨 ，按上述步驟進行消化和滴定，測得硫酸銨的含氮量應(yīng)為 177。 10ml小心注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用洗瓶沖洗進樣口，塞好入口玻璃塞，并加水密封。 ： 。 、半微量凱氏定氮裝置，凱氏大燒瓶。 用已恒重的鋁盒稱取兩份平行試樣 2～ 3g左右（樣品厚度在 4mm以下），準確至 ，此為鋁盒與樣品重 m11，然后不蓋稱樣皿蓋，在 120177。用已恒重 稱 量瓶 準確稱取 23g 樣品（準確至 ）不蓋稱 量瓶 蓋，在100105℃烘箱中烘 3 小時，取出冷卻 ， 稱重， 再
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