【正文】 把燒杯放于水盆中冷卻后，慢慢加入化學(xué)純硫酸，邊加邊用玻璃棒攪動(dòng)，防止硫酸濺出，開(kāi)始有沉淀析出，硫酸加到一定量沉淀可溶解，加硫酸至溶液總體積為 1000 ml。 與 1ml氫氧 化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜?鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 配制 按表 3的規(guī)定量取鹽酸，注人 1000m L水中，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、砧碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均須定期校正。 m樣品的質(zhì)量 ,g. 實(shí)驗(yàn)十 揮發(fā)性 鹽基氮（ VBN）測(cè)定方法 ：利用弱堿性試劑氧化鎂使試樣中堿性含氮物質(zhì)游離而被蒸餾出來(lái)，用硼酸吸收，再用標(biāo) 準(zhǔn)酸滴定，計(jì)算出含氮量。 4測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品 － 5g,于 250ml錐形瓶中 ，加 100ml水 搖勻 充分 溶解后靜止。 100%鍵， 屏幕顯示 ，再按 0%鍵， 屏幕顯示 ，測(cè)得吸光度。若生 成沉淀，則不能繼續(xù)使用。 100ml容量瓶 滴定管 玻璃漏斗 :直徑 ,8㎝ 移液管 :1， 2,5,10ml 5 操作步驟 干法：主要適用于測(cè)定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 3 試劑和溶液： 硝酸 。 2. 分樣篩：孔徑 。 ：另取凱氏燒瓶一個(gè)，稱(chēng)取 樣，其它處理同前，消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積不得超過(guò) 。 ：分析純 2%水溶液。 3 儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī) 電子天平，感量 電熱式恒溫烘箱，可控制溫度為 120177。 洗凈稱(chēng) 量瓶 ，在烘箱中 105℃177。 3儀器設(shè)備 ： 、實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。 45滴甲基紅指示劑，加幾滴硫酸，在蒸餾過(guò)程中保持此溶液為橙紅色。 3 儀器與設(shè)備 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī) ：分度值 ：有溫控儀且可控制爐溫在 550℃ ：瓷質(zhì)，容積 50ml ：用變色硅膠作干燥劑 4。 。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度按下式計(jì)算： T=ρ V/V0 式中： T― EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣的滴定度 ， g/ml； ρ― 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度， g/ml； V― 所取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml V0― EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積， ml 所得結(jié)果應(yīng)表示至 4儀器設(shè)備 試驗(yàn)用樣品粉碎機(jī) .。 V0—— 移取分解液的體積， ml。 可調(diào)溫電爐。 移液管 5ml， 10ml， 20 ml。 ，堿式。 準(zhǔn)確移取 10mL樣液注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加入 7mL10g/l 的氧化鎂溶液，小心提起玻璃塞使流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，且在入口處加水封好，防止漏氣，蒸餾 5min，使冷凝管末端離開(kāi)吸收液面，再蒸餾 1min，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。 除另有規(guī)定外，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫 (150C250C)下保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月 ,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)重新制備 貯存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器，其材料不應(yīng)與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于 mm 本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以 (%)表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只有乙醇 (95%) 中的 (%)為體積分?jǐn)?shù) 2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定 2. 1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 配制 ： 稱(chēng)取 110g氫氧化鈉，溶于 100 ml無(wú)二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。 標(biāo)定 稱(chēng)取 120℃士 2℃干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于 25ml水，加 2g碘化鉀及 20 mL硫酸溶 液 (20%),搖勻，于暗處放置 10min。一般浸泡過(guò)夜，取出用自來(lái)水沖洗，再用去離子水或亞沸水沖洗。 5H20)1，加 ，溶于 1000mL水中，緩緩煮沸 10min，冷卻。 本標(biāo)準(zhǔn)使用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。 取 20mL2%的硼酸溶液于 250mL錐形瓶中，加混合指示劑 2滴，使半微量蒸餾裝置的冷凝管末端 浸入此溶液。 ，變色硅膠作干燥劑。 滴定管。 容量瓶： 50ml,100ml,1000ml。 T—— EDTA標(biāo)液對(duì)鈣的滴定度， mg/ml。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）：稱(chēng)取 8gEDTA于 200ml燒杯中，加 200ml 水，加熱溶解冷卻后轉(zhuǎn)至 1000ml 容量 瓶中，用水稀釋至刻度。 9. 干燥器：變色硅膠為干燥劑。 2 原理 試樣在 550℃灼燒后所得殘?jiān)?，用質(zhì)量百分率來(lái)表示。 搖勻，為試樣分解液。兩個(gè)平行樣測(cè)定值相差不得超過(guò) %，否則重做。在 該溫度下干燥，不僅飼料中的吸附水被蒸發(fā)，同時(shí)一部分膠體水分也被蒸發(fā)，另外還有少量揮發(fā)油揮發(fā)。 2℃烘箱中烘 30min，取出，在干燥器中冷卻 30min，稱(chēng)準(zhǔn)至 ，此次所稱(chēng)為鋁盒的重量 M。 陰涼處保存 3個(gè)月以?xún)?nèi)。 當(dāng) CP含量 在 25%以上，允許相對(duì)偏差為 1%； 當(dāng) CP含量在 1025%，允許相對(duì)偏差為 2%； 當(dāng) CP含量在 10%以下，允許相對(duì)偏差為 3%。 4. 電熱恒溫水浴鍋：室溫～ 100℃。 20%氫氧化鈉水溶液 : 稱(chēng)取 20g氫氧化鈉溶于 100ml水中。放在電爐上小心煮沸 23分鐘，冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次，洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖骸? 4儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)用樣品粉碎機(jī)。 允許誤差 含磷量 ％以下，允許相對(duì)偏差 10％；含磷量 ％以上，允許相對(duì)偏差 3％ . 實(shí)驗(yàn)八 飼料中水溶性氯化物的快速測(cè)定方法 1 原理 使試樣中水溶性氯化物溶于水，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀滴定測(cè)出氯離子的百分含量。 5計(jì)算 cl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 NaCl(%)=【 (vv0) c 100 10】 100 C(AgNO3)— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/l。 、 ：用 。數(shù)值大于 ， 按精確至 。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3． 2