【正文】 但由于水解設(shè)備存在少量死角部位及其它原因，一般水解羽毛粉樣品中往往有些未徹底水解的羽毛，這些羽毛不同程度地保留了生羽毛地殘跡，如羽桿水解不徹底，在鏡下是不規(guī)則管狀，中間透明。特征是用探針頭一碰即碎。 蛋白精的檢測（無機氮）。 快速定性分析尿素（無機氮）。如有腥臭味或異味，說明該產(chǎn)品大量摻假，（譬如出現(xiàn)像開水燙死雞時的味道），產(chǎn)品中含有大量羽毛粉或者雞腿皮粉。 用玻璃杯和白開水進行檢測。 氯化膽堿含量 %=（ m1m2） /m0 式中： m0：樣品質(zhì)量 m1：已恒重的空玻璃 砂芯坩堝濾器的質(zhì)量， g m2：烘干后的沉淀和坩堝濾器的質(zhì)量， g ：換算系數(shù)。 2. 為了有效的識別各種摻假的氯化膽堿，可采用以下五種方法：（主要為前三種） （ 1） 銀量法：按 GB1081889（國標法）測定 （ 2） 非水滴定法：稱取 105℃烘干 2h 的樣品約 1g于 100ml 干燥的容量瓶中，加 甲醇 80ml，振蕩 15min 后用甲醇定容，搖勻，經(jīng)趕過濾，吸取濾液 于三角瓶內(nèi)，沸水浴上蒸干，加冰乙酸 40ml 溶解析出物，加 5ml 乙酸酐， 5ml 乙酸汞，結(jié)晶指示劑 2 滴，用高氯酸標準溶液（ ）滴定至溶液呈純蘭色，同時做空白。 五 .氯化膽堿的真?zhèn)舞b別 氯化膽堿為 B 族維生素（ VB4），的一種，常見的有純品， 70%水劑， 50%及 60%粉劑四種，其中以粉劑常見，但摻假嚴重，質(zhì)量問題最多，用國標 GB1081889（以 下簡稱國標）檢測，并不能識別真?zhèn)危瑴y定出的含量也不能真實的餓反映內(nèi)在的品質(zhì)。 （５）顯微鏡檢法 。 另外還可以根據(jù)氣味辨別是否摻入尿素。觀察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物質(zhì)（稻殼粉、花生殼粉、麥麩等）或水底有沙石等礦物質(zhì)，說明魚粉中摻入該類物質(zhì)。如果魚粉有氨臭味 ，可能是貯藏中脂肪變性。 ②魚粉色澤隨魚種而異，墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚粉呈紅褐色，白魚粉為淡黃或灰白色。 25 四 . 魚粉中摻入鞣革粉的檢驗 取魚粉試樣 13g于坩堝中置于電爐上炭化到煙散盡，于 550660℃高溫爐中灰化 30min，直到卻變?yōu)榛野咨?，加?2mol/l 硫酸溶液 10ml 攪拌，加二苯基卡巴腙溶液數(shù)滴，觀察顏色變化，如紫紅色表明魚粉中摻有鞣革粉。 三 . 魚粉中摻入銨鹽的檢驗 檢驗方法：取魚粉試樣 12g 于試管中，加 10ml 水振搖 2min，靜置 20min，取上清液2ml 到蒸發(fā)皿中，加入 1mol/l 氫氧化鈉溶液 1ml 置水浴上蒸干，再加水數(shù)滴和生豆粉約 10mg，靜置 23min，加奈斯勒試劑 2 滴。 四、魚粉摻假檢驗 化學方法： 一 .魚粉中摻尿素的測定 方法一： 5g 魚粉加入二支試管中，其中 1 支加入少許黃豆粉，各加蒸餾水 5ml，振搖后置 6070℃水浴中放 30min，取出后滴加 6滴 %甲酚紅指示劑，如果加黃豆粉的試管出現(xiàn)深紫紅色，說明摻有尿素，無尿素呈黃色或棕黃色 方法二 ： 取魚粉 2g 于燒杯中，加水 20ml，攪拌后放置幾分鐘后過濾，取樣品濾液 2ml 于白色蒸發(fā)皿中，加 3 滴 %甲酚紅指示劑，再加 6 滴黃豆液（ 5g 黃豆粉加水 100ml 浸泡 1h，取其濾液），靜置 5min，若有尿素存在即呈深紫色且散開象蜘蛛網(wǎng)樣。反應(yīng)越激烈，氣泡越多，說明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色，與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色，有部分不溶物。磷酸鹽最重要的問題是氟超標和摻雜造假。 因為生豆餅含有抗胰蛋白酶 ， 皂角素等物質(zhì) ， 影響畜禽適口性及消化率 。 5. 碘酒鑒別法 ： 取少許豆粕放在干凈的瓷盤中 ， 鋪薄鋪平 ， 在其上面滴幾滴碘酒 ， 過 6 分鐘 ， 其中若有物質(zhì)變成藍黑色 ， 說明可能摻有玉米 、 麩皮 、 稻殼等 。 2. 外包裝鑒別法 ： 顆粒細 、 容量大 、 價格廉 ， 這是絕大多數(shù)摻雜物所共同的特點 ， 飼料中摻雜了這類物質(zhì)后 ， 必定是包裝體積小 ， 而重量增加 。 （ 7）用 1： 1 的鹽滴定蛋白粉，如產(chǎn)生暗紅色，則有不明物存在，再進行下一步的化驗判斷。 （ 5） 蛋白粉中摻尿素的測定 （方法一）取 50 克蛋白粉，加 200ml 蒸餾水振搖 2 分 鐘，靜止 30 秒，三層濾紙過濾，取 20ml 放入 50ml 三角燒瓶中，加入 1mol/l的氫氧化鈉溶液 10ml，再加入黃豆夜數(shù)滴，靜置 23 分鐘，加奈斯勒試劑 3 滴，如試樣中有黃褐沉淀生則表明有尿素存在。 （ 3） 檢查玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況 蛋白精（脲醛聚合物）在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì)。 偽劣玉米蛋白粉的識別方法 假玉米蛋白粉中摻入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精，因而氨基酸的組成、總量以及葉黃素含量變化很大，有條件的實驗室檢測一下樣品中氨基酸、氨、葉黃素的含量很容易鑒別真?zhèn)危胀ǖ膶嶒炇铱梢圆捎靡韵路椒▉龛b別真?zhèn)巍? 偽劣玉米蛋白粉的組成及危害 真正玉米蛋白粉為：濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品，其處觀呈金黃色，帶有烤玉米的味道，并具有玉米發(fā)酵特殊氣味，有蛋白質(zhì) 60%及 50%以上兩種規(guī)格，一般常規(guī)檢測外觀、水分、粗蛋白等三個指標，而氨基酸和葉黃素檢測的幾率很低。 甲基橙指示劑（ %）：稱取 甲基橙，溶于 70℃的水中，冷卻，稀釋至 100ml。氯氣與碘反應(yīng)生成氯化碘，將氯氣通入碘冰乙酸溶液中，使碘冰乙酸溶液由濃褐色變?yōu)橥该鞯某燃t色為止。 根據(jù)試樣碘值的大小，按下表稱取試樣（ m，準確至試樣溶解，然后由滴定管精確放入 5ml韋氏液（加入速度不可過快，應(yīng)掌握再 2min 左右）立即蓋緊瓶塞（塞口和瓶口先用少量 15%KI溶液潤濕，以防碘揮發(fā)）搖勻后在 20℃條件下于暗處靜置 30min（碘價在 130 以上的靜置60min），使加成反應(yīng)完全，到時立即加入 15%碘化鉀溶液 20ml 和水 100ml，不 斷振搖下用 硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液有棕紅色變成淡黃色時，加入 1ml 淀粉指示劑（ 5%），繼續(xù)滴定至藍色消失為止。 2）一般進口魚粉 cp 在 80%以上，國產(chǎn)魚粉 cp 在 75%以上。 2） 測定 1g 樣品 + 50ml 蒸餾水于 250ml 燒杯中，于電爐上加熱煮沸，加入 20ml10%硫酸銅溶液，再在攪拌下緩緩加入 %氫氧化鈉溶液，搖勻，從電爐上取下，室溫下放置 2h。 2） 方法：取魚粉試樣 13g 于坩堝中置于電爐上炭化到煙散盡，于 550660℃高溫爐中灰化 30min，直到卻變?yōu)榛野咨尤?2mol/l 硫酸溶液 10ml 攪拌，加二苯基卡巴腙溶液數(shù)滴，觀察顏色變化，如紫紅色表明魚粉中摻有鞣革粉。如試樣有黃褐色沉淀產(chǎn)生則表明有尿素存在。 樣品尿素含量在 1%以下時：尿素（ %） =2/3 （ C – C0） /m 樣品尿素含量在 1%以上時：尿素（ %） =2（ C – C0） /m 式中： —— 分別是測定樣品和試劑空白所查得的尿素含量， mg m—— 測定樣品重， g 二 .魚粉中摻入植物質(zhì)、胺鹽和 鞣革粉的化學檢驗 （１） 適用范圍：適用于生產(chǎn)、加工、經(jīng)銷、調(diào)撥的飼料級魚粉中摻入植物質(zhì)、胺鹽和鞣革粉的直接化學鑒別檢驗． （２） 試劑 1) 碘 2) 碘化鉀 3) 間苯三酚 4) 二苯基卡巴腙 5) 碘化汞 化學純 6) 氫氧化鈉 7) 乙醇 8) 硫酸 9) ６ mol/l 氫氧化鈉溶液 10) ２ mol/l 硫酸溶液 11) 碘－碘化鉀溶液：取碘化鉀６ g 溶于１００ ml 水中，再加入２ g 碘溶解搖勻． 12) 間苯三酚溶液：取間苯三酚２ g 加９０％乙醇到１００ ml 使溶解，搖勻 13) 二苯基卡巴腙溶液：取二苯基卡巴腙０ .２ g，加９０％乙醇１００ ml 使溶解，搖勻 14) 奈斯勒試劑：取碘化汞２３ g，碘化鉀１ .６ g 于１００ ml 的６ ml／ l 氫氧化鈉溶液中，混合均勻．傾取上清液放置到棕色瓶中保存． 15) 生豆粉：取新鮮干燥的大豆粉或刀豆粉碎后，過４０目，加蓋保存． 16) 尿素酶溶液：稱取尿素酶０ .２ g 溶于 50ml 水中 ,冰箱保存 . 17) 甲酚紅指示劑 :稱取 甲酚紅溶于 10ml 乙醇中 ,溶解后再加乙醇到100ml. ( 3 ) 魚粉中摻入植物質(zhì)的檢驗 1) 原理 :植物質(zhì)中含有木質(zhì)素和淀粉 .木質(zhì)素 +間苯三酚在強酸條件下反應(yīng) ,產(chǎn)生紅色的化合物 ,淀粉與碘化鉀反應(yīng)可產(chǎn)生藍色化合物 . 2) 方法 : 12g 魚粉于 50ml 燒杯中 ,加入 10ml 水加熱 5min,冷卻 ,滴 入 2 滴碘 碘化鉀溶液 ,觀察顏色變化 ,如果溶液顏色立即變?yōu)樗{色表明試樣中有淀粉存在。然后以 0ml標準管為參比，在 420nm 波長下，測 定吸光度。 2) 尿素標準溶液：儲備液，稱取 尿素，用水稀釋至 100ml ：量取 10ml 儲備溶液稀釋至 100ml ：量取 10ml 儲備液 稀釋至 50ml，再取此稀釋液 10ml 稀釋至 100ml 3) 乙酸鋅溶液：溶解 （ AC） 2﹒ 2H2O 于水中，加入 3ml 冰乙酸，并稀釋到 100ml 4) 亞鐵氰化鉀溶液：稱取 （ CN） 用水稀釋到 100ml 5) 磷酸鹽緩沖液（ pH=7）：將 無水磷酸二氫鉀和 無水磷酸氫二鉀分別溶于100ml 水中，合并次二溶液，并稀釋至 1000ml 6) 活性炭 （ 2）測定方法 a) 樣品制備：樣品粉碎到 20 目以下，稱取 樣品于 150ml 燒杯中，加入 1g 活性炭并準確移取 90ml 水，搖勻，放置 10min，再分別加入 5ml 乙酸鋅溶液和 5ml 亞鐵氰化鉀溶液，攪勻并放置 30min，用濾紙過濾，濾液待用。 （ 2） 的氫氧化鉀標準溶液 3. 測定 35g 樣品 + 中性乙醚 乙醇混合液 50ml + 3 滴酚酞指示劑 氫氧化鉀滴定 淡紅色 4. 數(shù)據(jù)處理 酸價 = —— 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量 實驗十二 油脂過氧化值的測定 ： 油脂中的過氧化物 + 碘化鉀 碘用硫代硫酸鈉滴定 （ 1） 氯仿 冰乙酸混合溶液：氯仿 40ml 加冰乙酸 60ml，混勻 （ 2） 飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀 5g，加水 10ml （ 3） （ 4） %淀粉指示劑 23g 試樣，注入 250ml 碘量瓶中，加入 30ml 氯仿 冰乙酸混合溶液，振搖使試樣溶解，加1ml飽和碘化鉀溶液，加塞后搖勻，在暗處放置 3min，取出加水 100ml，搖勻后立即用 的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加 %淀粉指示劑 1ml，滴定至藍色消失為止，再做空白實驗。 允許平行差值不大于 %，取其 平均值。 少量 紅點 微量活躍（△ pH=） 約 25%紅點 中度活躍（△ pH=） 約 50%紅點 活躍（△ pH=） 約 75%紅點 非?；钴S（△ pH≧ ） 5min 沒紅點出現(xiàn)，停留 25min 任無 豆粕過熟 實驗十 氯化膽堿含量的測定 一 . 70%氯化膽堿水溶液中氯化膽堿含量的測定 ：乙酸汞 + 氯化膽堿 氯化汞 + 乙酸鹽 高氯酸 滴定 （ 1） 冰乙酸：優(yōu)級純 （ 2） 乙酸汞試液： 50g/L，取 5g 乙酸汞研細，加 100ml 溫熱的冰乙酸溶解 （ 3） 結(jié)晶紫指示劑： 2g/L，取 結(jié)晶紫，加 100ml 冰乙酸 （ 4） 高氯酸標準溶液（ ） 樣品 + 20ml 冰乙酸 +2ml 乙酸酐 +10ml 乙酸汞試液 + 2 滴結(jié)晶紫指示液 搖勻，用高氯酸標準溶液滴定至溶液呈純藍色，同時進行空白測定。震搖停止后觀察溶液的顏色時要等 3s，不可太快或太慢，否則會看錯 ，晚間不能做該實驗。 4. 計算 蛋白質(zhì)溶解度， PS%=溶解于 KOH 中的蛋白質(zhì) %/原樣本中的粗蛋白質(zhì) % 100 二 大豆制品中尿素酶活性的測定方法 方法一： 酸度計法 1. 原理 :根據(jù) AOCS 法，測定出自于大豆及加工產(chǎn)品的尿素酶活化度。 （ 2） 其他試劑為定氮所需試劑。 （ 9） 將坩堝及內(nèi)容物放入 105℃烘箱中烘至恒重。 （ 6） 立即將錐形瓶放在電熱板上，在 1min 內(nèi)煮沸，重復（ 3）（ 4），在洗滌過程中可先用 25ml 煮沸的 硫酸液，再用沸水洗滌，直至濾液用紅色石蕊試紙檢查誠中性反應(yīng)為止。 （ 3） 將錐形瓶立即放在電熱板上加熱，使瓶內(nèi)液體在 2min 內(nèi)煮沸，繼續(xù)煮沸 30min，每隔 5min 搖動錐形瓶一次，以充分混合瓶內(nèi)物質(zhì)，避免樣品貼雜液面以上的瓶壁上，在加熱過程中溶液若有蒸發(fā)，應(yīng)添加煮沸的蒸餾水至錐形瓶的 200ml 刻度處。放入 600℃茂福爐中灼燒 16h，燒去有 機物。 （每 10