【導(dǎo)讀】實(shí)驗(yàn)中所涉及的化學(xué)試劑沒(méi)有特別要求，均為化學(xué)純，水為蒸餾水或相應(yīng)程度水。說(shuō)明均為再烘干30min，再冷卻30min，再稱重，直至達(dá)到相應(yīng)要求。實(shí)驗(yàn)中涉及滴定終點(diǎn)都是滴到預(yù)期顏色變化且30s不褪色為止。一般單一飼料或配合飼料（固體）樣品制備常用方法為用四分法將原始樣品縮至500g，風(fēng)干粉碎過(guò)40目，再用四分法按實(shí)驗(yàn)用量取。單將實(shí)驗(yàn)結(jié)果取平均值，必須重新實(shí)驗(yàn)。100-105℃下烘去飼料中蛋白質(zhì)，淀粉及細(xì)胞膜上的吸附水，得到干物質(zhì)含量。器，放陰涼干燥處保存。小量為稱樣皿重。用已恒重稱樣皿準(zhǔn)確稱取5g樣品（準(zhǔn)確至），不蓋稱樣皿蓋，在。直至二次稱重之差小于即為恒重。

　　

【正文】 過(guò) 6 分鐘 ， 其中若有物質(zhì)變成藍(lán)黑色 ， 說(shuō)明可能摻有玉米 、 麩皮 、 稻殼等 。 6. 容重測(cè)量鑒別法 ： 飼料原料都有一定的容量 ， 如果有摻雜物 ， 容重就會(huì)發(fā)生改變 ， 因此 ， 測(cè)定重也是判斷豆粕是否摻假的方法之一 。 具體方法為 ： 用四分法取樣 ， 然后將樣品非常輕而仔細(xì)地放入 1000ml 的量筒內(nèi) ， 使之正好到1000ml 刻度處 ， 用匙子調(diào)整好容積 ， 然后將樣品從量筒內(nèi)倒出并稱量 ， 每一樣品重復(fù)做 3 次 ， 取其平均值為容重 ， 一般純大豆粕容重為 ，將測(cè)得的結(jié)果與之比較 ， 如果超出較多 ， 說(shuō)明該豆粕摻假 。 7. 生熟豆粕檢查法 ： 飼料應(yīng)用熟豆餅做原料 ， 而不用生豆餅 。 因?yàn)樯癸灪锌挂鹊鞍酌?， 皂角素等物質(zhì) ， 影響畜禽適口性及消化率 。 方法是取尿素 置于 250ml 三角瓶中 ， 加入被測(cè)豆粕粉 加蒸餾水至 100ml 蓋上瓶塞放于45oC水中溫?zé)?1 小時(shí) ， 取紅色石蕊試紙一條浸入三角瓶 ， 如石蕊試紙變藍(lán)色 ， 表示豆粕是生的； 如試紙不變色 ， 則豆粕是熟的 。 三 、磷酸鹽的鑒別 飼料用磷酸鹽是畜禽飼料中磷的重要來(lái)源，可用的有２０余種，有鈣鹽、鈉鹽、鉀鹽、銨鹽等。但目前主要使用的品種只有磷酸鈣鹽，即磷酸氫鈣（磷酸二鈣）和脫氟磷酸鈣 （磷酸三鈣），占生產(chǎn)和消費(fèi)的９８％。磷酸鹽最重要的問(wèn)題是氟超標(biāo)和摻雜造假。氟超標(biāo)需要 24 化驗(yàn)分析，一般廠家不容易做到，因此應(yīng)盡量從有信譽(yù)的大公司進(jìn)貨。常見(jiàn)的造假及鑒別方法有： （１）用磷礦粉或農(nóng)用過(guò)磷酸鈣假冒磷酸氫鈣。磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉，灰白、黃棕或白色，含氟量較高，一般在２％左右，不溶于稀酸（稀鹽酸或白醋）。農(nóng)用過(guò)磷酸鈣呈灰白色或深灰色，與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色，有部分不溶物。而飼料磷酸氫鈣與稀酸反應(yīng)平穩(wěn)，無(wú)氣體，無(wú)沉淀。 （２）用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣。石粉或輕質(zhì)碳酸鈣均可與稀酸反應(yīng)，且反應(yīng)時(shí) 放出大量氣泡。反應(yīng)越激烈，氣泡越多，說(shuō)明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。 （ 3）磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣。在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的目的是降低其含氟量，摻加后色澤偏灰暗或偏黃褐色，若摻入骨粉５０％以上則有骨粉氣味。加入稀酸后，會(huì)產(chǎn)生大量渾濁的泡沫，反應(yīng)后，溶液渾黃，底部有不溶性物質(zhì)存在 。 四、魚(yú)粉摻假檢驗(yàn) 化學(xué)方法： 一 .魚(yú)粉中摻尿素的測(cè)定 方法一： 5g 魚(yú)粉加入二支試管中，其中 1 支加入少許黃豆粉，各加蒸餾水 5ml，振搖后置 6070℃水浴中放 30min，取出后滴加 6滴 %甲酚紅指示劑，如果加黃豆粉的試管出現(xiàn)深紫紅色，說(shuō)明摻有尿素，無(wú)尿素呈黃色或棕黃色 方法二 ： 取魚(yú)粉 2g 于燒杯中，加水 20ml，攪拌后放置幾分鐘后過(guò)濾，取樣品濾液 2ml 于白色蒸發(fā)皿中，加 3 滴 %甲酚紅指示劑，再加 6 滴黃豆液（ 5g 黃豆粉加水 100ml 浸泡 1h，取其濾液），靜置 5min，若有尿素存在即呈深紫色且散開(kāi)象蜘蛛網(wǎng)樣。無(wú)尿素呈黃色。 二 . 魚(yú)粉中摻入植物質(zhì)的檢驗(yàn) 方法 :12g 魚(yú)粉于 50ml 燒杯中 ,加入 10ml 水加熱 5min,冷卻 ,滴入 2 滴碘 碘化 鉀溶液 ,觀察顏色變化 ,如果溶液顏色立即變?yōu)樗{(lán)色表明試樣中有淀粉存在。 另取魚(yú)粉 1g 置于表面皿中，用間苯三酚溶液浸濕，放置 510min，滴加濃鹽酸 23滴，觀察顏色，如果試樣呈深紅色，則表明試樣中含有木質(zhì)素。 三 . 魚(yú)粉中摻入銨鹽的檢驗(yàn) 檢驗(yàn)方法：取魚(yú)粉試樣 12g 于試管中，加 10ml 水振搖 2min，靜置 20min，取上清液2ml 到蒸發(fā)皿中，加入 1mol/l 氫氧化鈉溶液 1ml 置水浴上蒸干，再加水?dāng)?shù)滴和生豆粉約 10mg，靜置 23min，加奈斯勒試劑 2 滴。如試樣有黃褐色沉淀產(chǎn)生則表明有尿素存在。 魚(yú)粉中摻有 銨態(tài)氮物質(zhì)的檢驗(yàn)方法：取魚(yú)粉 12g，加水 10ml，振搖 2min，靜置 20min，取上清液 2ml 加 1mol/l 氫氧化鈉 1ml，加奈斯勒試劑 2 滴。如試樣有黃褐色沉淀表明有 NH4+存在。 25 四 . 魚(yú)粉中摻入鞣革粉的檢驗(yàn) 取魚(yú)粉試樣 13g于坩堝中置于電爐上炭化到煙散盡，于 550660℃高溫爐中灰化 30min，直到卻變?yōu)榛野咨尤?2mol/l 硫酸溶液 10ml 攪拌，加二苯基卡巴腙溶液數(shù)滴，觀察顏色變化，如紫紅色表明魚(yú)粉中摻有鞣革粉。 物理方法： （１）感官檢查法 。根據(jù)魚(yú)粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度 、透明度、顆粒度等特征來(lái)檢查。 ①標(biāo)準(zhǔn)魚(yú)粉一般為顆粒大小均勻一致、稍顯油膩的粉狀物，可見(jiàn)到大量疏松呈粉末的魚(yú)肌纖維及少量的骨刺、魚(yú)鱗、魚(yú)眼等物；顏色均一，呈淺黃、黃棕或黃褐色；手握有疏松感，不結(jié)塊，不發(fā)粘，不成團(tuán)；有濃郁的烤魚(yú)味，略有魚(yú)腥味。 ②魚(yú)粉色澤隨魚(yú)種而異，墨罕敦魚(yú)粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚(yú)粉呈紅褐色，白魚(yú)粉為淡黃或灰白色。加熱過(guò)度或含油脂高者，顏色加深。如果魚(yú)粉色深偏黑紅，外觀失去光澤，聞之有焦糊味，為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚(yú)粉。如果魚(yú)粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚(yú)粉有氨臭味 ，可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃，腥味較濃，光澤不強(qiáng)，纖維狀物較多，粗看似灰渣，易結(jié)塊，粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán)，觸摸易粉碎，不見(jiàn)或少見(jiàn)魚(yú)肌纖維，則為摻假魚(yú)粉，需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。 （２）漂浮法 。取少許樣品放入潔凈的玻璃杯子中，加入１０倍體積的水，劇烈攪拌后靜置。觀察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物質(zhì)（稻殼粉、花生殼粉、麥麩等）或水底有沙石等礦物質(zhì)，說(shuō)明魚(yú)粉中摻入該類物質(zhì)。 （３）氣味測(cè)試法 。根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味，如果出現(xiàn)谷物 干炒的芳香味，說(shuō)明摻入植物性物質(zhì)。 另外還可以根據(jù)氣味辨別是否摻入尿素。只需取樣品２０克放入小燒瓶中，加１０克生大豆粉和適量水，加塞后加熱１５ — ２０分鐘，去掉塞子后如果能聞到氨氣味，說(shuō)明摻入尿素。 （４）氣泡鑒別 法。取少量樣品放入燒杯中，加入適量稀鹽酸或白醋，如果出現(xiàn)大量氣泡并發(fā)出吱吱聲，說(shuō)明摻有石粉、貝殼粉、蟹殼粉等物。 （５）顯微鏡檢法 。顯微鏡檢法是最常用的一種方法，可以識(shí)別出大多數(shù)摻假物，但因?yàn)樾枰褂昧Ⅲw顯微鏡，故一般常用于大中型飼料企業(yè)或養(yǎng)殖物。使用顯微鏡檢法需要熟悉一些常見(jiàn)摻假物的典型顯微 特征。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋；麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋，部分有麥毛；棉籽餅中棉籽殼碎片較厚，斷面有褐色或白色的 26 色帶呈階梯型，有些表面附有棉絲；菜籽餅中菜籽殼為紅褐色或黑色，較薄，表面呈網(wǎng)狀；貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則，色灰白，不透明或半透明；花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起，也有成鋸齒狀；堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。 五 .氯化膽堿的真?zhèn)舞b別 氯化膽堿為 B 族維生素（ VB4），的一種，常見(jiàn)的有純品， 70%水劑， 50%及 60%粉劑四種，其中以粉劑常見(jiàn)，但摻假嚴(yán)重，質(zhì)量問(wèn)題最多，用國(guó)標(biāo) GB1081889（以 下簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)）檢測(cè)，并不能識(shí)別真?zhèn)危瑴y(cè)定出的含量也不能真實(shí)的餓反映內(nèi)在的品質(zhì)。特別是氯化膽堿中間產(chǎn)物—— 三甲胺的殘留量。 1. 感官判定：氯化膽堿 50%及 60%的粉劑一般為白色或黃褐色（視載體不同而不同）干燥的流動(dòng)性粉末過(guò)顆粒，具有很強(qiáng)的吸濕性，有特殊的臭味而不是氨味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水分，能放出氨臭味，應(yīng)注意。 2. 為了有效的識(shí)別各種摻假的氯化膽堿，可采用以下五種方法：（主要為前三種） （ 1） 銀量法：按 GB1081889（國(guó)標(biāo)法）測(cè)定 （ 2） 非水滴定法：稱取 105℃烘干 2h 的樣品約 1g于 100ml 干燥的容量瓶中，加 甲醇 80ml，振蕩 15min 后用甲醇定容，搖勻，經(jīng)趕過(guò)濾，吸取濾液 于三角瓶?jī)?nèi)，沸水浴上蒸干，加冰乙酸 40ml 溶解析出物，加 5ml 乙酸酐， 5ml 乙酸汞，結(jié)晶指示劑 2 滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）滴定至溶液呈純蘭色，同時(shí)做空白。 氯化膽堿含量 %= c（ VV0） /m （ 3） 定氮法：稱取樣品約 3g于 250ml 干燥的具塞三角瓶?jī)?nèi)，加水 100ml，振蕩 15min，干過(guò)濾，吸取濾液 10ml，按凱氏定氮法測(cè)定其總含氮量 N 總，另取 10ml 濾液于消化管內(nèi)，加水 20ml，加氫氧化鈉 50ml（ 400g/l），用 %的硼酸溶液作吸收液，蒸餾 7min，加甲基紅 溴甲酚綠混合指示劑 2 滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（ ）滴定至淺紅色，求出含氮量 N1 氯化膽堿含量 %=（ N 總 N1） （ N 總 N1） 三甲胺鹽酸鹽的殘留量 %=N1 （ 4） 四苯硼鈉法：稱取樣品約 1g 于 100ml 的容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，過(guò)濾，精確量取 10ml 于 100ml 燒杯中，加 20ml 水， 1 滴三氯化鋁（ 10%）， 20ml四苯硼鈉（ 2%，優(yōu)質(zhì)純四苯硼鈉 2g，加水溶解稀釋到 100ml，加 2滴 的 NaOH 搖勻放置 24h，過(guò)濾。該溶液保質(zhì)期 5 天），不斷振搖 30min，用預(yù)先烘干稱重的坩堝過(guò)濾，水洗燒杯四次，每次 10ml 左右，并將濾液一并過(guò)濾，將沉淀在 105℃烘干 2h，取出放入干燥器中冷卻，稱重。 27 氯化膽堿含量 %=沉淀質(zhì)量（ g） （ g） （ 5） 雷氏鹽重量法：先將樣品放入 105℃干燥箱中干燥至恒重，準(zhǔn)確稱取 1g，置于100ml 容量瓶中，加水 70ml，反復(fù)混搖，然后在約 80℃水浴中加熱 15min，取出在電 動(dòng)振蕩器上振蕩 20min，然后用水定容至 100ml，過(guò)濾吸取 10ml 濾液至100ml 高腳燒杯中，在冷浴中冷卻到 5℃以下，加 15ml 雷氏鹽溶液 [雷氏鹽（二氨基四硫代氰酸鉻銨）甲醛溶液： 2%（ m/v） ]，不是攪拌反應(yīng) 30min，再讓沉淀靜置陳化 15min，然后將沉淀定量移入事先在 105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽濾，再用水洗滌沉淀 34 次，每次用水 10ml，將裝有沉淀的坩堝濾器放入烘箱中， 105℃烘 2h，稱重。 氯化膽堿含量 %=（ m1m2） /m0 式中： m0：樣品質(zhì)量 m1：已恒重的空玻璃 砂芯坩堝濾器的質(zhì)量， g m2：烘干后的沉淀和坩堝濾器的質(zhì)量， g ：換算系數(shù)。 注意： ，其中間產(chǎn)物三甲胺鹽酸的殘留量每增加 1 個(gè)百分點(diǎn)，用非水滴定法測(cè)定時(shí)，氯化膽堿含量就會(huì)升高 個(gè)百分點(diǎn)，與氯化膽堿的真實(shí)含量偏差更大。 ，亞硝酸鹽，尿素，脲醛聚合物等的氯化膽堿不能用定氮法測(cè)定。 六．肉骨粉摻假檢驗(yàn) （一）摻假檢驗(yàn)方法 一杯白開(kāi)水，可檢出羽毛粉、雞腿皮粉。 用玻璃杯和白開(kāi)水進(jìn)行檢測(cè)。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或 400 毫升燒杯中，占四分之 一的容量即可。用剛燒開(kāi)的白開(kāi)水充滿，加以攪拌，隨著水蒸氣的上升，有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員，可根據(jù)溢出的氣味加以判斷。純?nèi)夤欠鄣奈兜朗强救庀慵皠?dòng)物脂肪香味、無(wú)異味。如有腥臭味或異味，說(shuō)明該產(chǎn)品大量摻假，（譬如出現(xiàn)像開(kāi)水燙死雞時(shí)的味道），產(chǎn)品中含有大量羽毛粉或者雞腿皮粉。 一杯白開(kāi)水可檢出羽毛胚芽粕。 聞完味之后，少放一會(huì)，玻璃杯中的肉骨粉會(huì)沉淀在底部，如有的產(chǎn)品出現(xiàn)分層，且上層的漂浮物在短時(shí)間內(nèi)不沉淀，一般為玉米胚芽粕較多，但經(jīng)過(guò)烘炒的羽毛胚芽粕則不漂浮，一般為玉米胚芽粕較多，但經(jīng)過(guò) 烘炒的玉米胚芽粕則不漂浮，而是沉淀下去，這時(shí)取上清液滴入幾滴碘化鉀溶液，若溶液立即變?yōu)樯钏{(lán)至藍(lán)黑色則說(shuō)明含植物蛋白。由于玉米胚芽粕的粗蛋白僅在 17％左右，所以產(chǎn)品中的粗蛋白含量就不能達(dá)標(biāo)，從而確定產(chǎn)品可能是以玉米胚芽粕為載體摻有尿素或蛋白精。 快速定性分析尿素（無(wú)機(jī)氮）。 利用杯中水過(guò)濾后，將清水放入透明杯中放少許生黃豆粉，點(diǎn)甲酚紅變紅為尿素，（沒(méi)有尿素的產(chǎn)品不變色）但此產(chǎn)品可能有蛋白精。蛋白精目前國(guó)內(nèi)無(wú)有效的辦法進(jìn)行鑒別，只能用分析氨基酸的辦法來(lái)計(jì)算出氨基酸的總和及氨基酸是否平衡 ，才能確定。用水洗 28 蛋白的檢測(cè)辦法無(wú)效，因?yàn)榇宋镔|(zhì)不溶于水。 蛋白精的檢測(cè)（無(wú)機(jī)氮）。 鏡檢法：由于蛋白精不溶于水，通過(guò)測(cè)真蛋白無(wú)法確定它是否存在，進(jìn)行氨基酸平衡分析需要時(shí)間長(zhǎng)、不經(jīng)濟(jì)、且不是一般飼料公司能做的，利用鏡檢簡(jiǎn)便易行，快速有效。把肉骨粉用乙醚脫脂干燥過(guò) 40 目篩，然后，有篩下去的部分放在培養(yǎng)皿中，在立體顯微鏡下做鏡檢。蛋白精一般為黃色或白色粉末，在顯微鏡下表現(xiàn)為大小不一，形狀不規(guī)則的顆粒。特征是用探針頭一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的細(xì)顆粒是碰不碎的。 鏡檢羽毛粉 及雞腿皮粉。 羽毛粉，完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征，即使在顯微鏡下也很難辨認(rèn)。但由于水解設(shè)備存在少量死角部位及其它原因，一般水解羽毛粉樣品中往往有些未徹底水解的羽毛，這些羽毛不同程度地保留了生羽毛地殘跡，如羽桿水解不徹底，在鏡下是不規(guī)則管狀，中間透明。有的小羽枝上有分叉，水解徹底地羽毛粉鏡檢時(shí)在立體顯微鏡下若發(fā)現(xiàn)了碎玻璃樣小粒，應(yīng)在生物鏡下仔細(xì)搜索，以找出生羽毛的殘跡。一旦查處，