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正文內(nèi)容

美和化驗(yàn)手冊(cè)word版-在線瀏覽

2025-02-25 08:19本頁面
  

【正文】 指示劑,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測(cè)出含氮量,將結(jié)果乘以換算系數(shù) ,計(jì)算粗蛋白質(zhì)含量。 、電子天平,感量 、電爐 、酸式滴定管 25ml 、 100ml凱氏燒瓶。 、錐形瓶( 250ml)。 混合催化劑: ( 5個(gè)結(jié)晶水), 6g無水硫酸鉀或硫酸鈉均為化學(xué)純,磨碎 混勻。 :分析純 2%水溶液。 陰涼處保存 3個(gè)月以內(nèi)。 :分析純、干燥 測(cè)定步驟: 、消煮: 取 ,準(zhǔn)確至 ,無損失地轉(zhuǎn)入凱氏燒瓶中,加入34g混合催化劑 ,與試樣混合均勻,再加濃硫酸 10ml, 放上小漏斗 。取下冷卻,加 20ml蒸餾水搖勻,轉(zhuǎn)移到 100ml容量瓶中,沖洗容量瓶數(shù)次,定容 。 、蒸餾: 20毫升硼酸倒入錐形瓶,并加兩滴混合指示劑。 ,冷凝管末端浸入硼酸液面下。 ,右手捏加堿杯下面的玻璃珠,使堿液緩緩流入反應(yīng)室中 10ml,停止加堿。 ,取下并用洗瓶沖洗干凈,再用洗瓶沖洗 進(jìn) 樣口,此時(shí)反應(yīng)室的廢液倒吸入外套管中,打開下面的夾子讓廢液流出,再用夾子緊橡皮管, 反復(fù)清洗幾次, 加蒸餾水空蒸一分鐘,洗出反應(yīng)室里的廢水,開始下一個(gè)試樣蒸餾。 :另取凱氏燒瓶一個(gè),稱取 樣,其它處理同前,消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積不得超過 。 當(dāng) CP含量 在 25%以上,允許相對(duì)偏差為 1%; 當(dāng) CP含量在 1025%,允許相對(duì)偏差為 2%; 當(dāng) CP含量在 10%以下,允許相對(duì)偏差為 3%。 %。 實(shí)驗(yàn)四 飼料中粗灰分的測(cè)定方法 1 使用范圍 使用于原料、配合飼料及濃縮飼料中粗灰分的測(cè)定。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類等礦物質(zhì),也 包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。 .測(cè)定步驟: 將干凈坩堝放入高溫爐,在 550℃下灼燒 30min,取出,在空氣中冷卻約 1min,放入干燥器冷卻 30min,稱重 m10。 ,準(zhǔn)確至 ,在電爐上小心炭化,在炭化過程中,應(yīng)將試樣在較低溫度 狀態(tài)加熱灼燒至無煙,然后升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐 550℃下灼燒 3h,取出,在空氣中冷卻約 1min,放入干燥器中冷卻至 30min,稱重 m2. 再同樣灼燒 1h,冷卻,稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于 重 。 粗灰分含量在 5%以上,允許相對(duì)偏差為 1%;粗灰分含量在 5%以下,允許相對(duì)偏差為 5% 實(shí)驗(yàn)五 飼料粗脂肪測(cè)定方法 1 適用范圍 適用于單一、混合、配合 飼料和預(yù)混料 2原理 索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱取提取物的重量,除脂肪外還有有機(jī)酸,磷脂,脂溶性維生素,葉綠素等,因而測(cè)定結(jié)果稱粗脂肪或乙醚浸出物。 2. 分樣篩:孔徑 。 4. 電熱恒溫水浴鍋:室溫~ 100℃。 6. 索氏脂肪抽提管(帶球形冷凝管): 100或 150ml。 8. 濾紙或?yàn)V紙筒:中速,脫脂。 5試樣的制備 選取有代表性的試樣,用四分法將試樣縮減至 500g,粉碎至 40目,再用四分法縮減至 200g,于密封容器中保存。 1~ 5g(準(zhǔn)確至 ),于濾紙筒中,或用濾紙包好,放入稱量瓶中,記下稱量瓶的編號(hào),然后放入 105℃烘箱中,烘 4h,取出放干燥器中冷卻,稱重,記為 m1( m1 包括稱量瓶重加樣品重加濾紙筒重 ) 低 于提取器虹吸管的高度,濾紙包長(zhǎng)度應(yīng)以可全部浸泡于乙醚中為準(zhǔn)。 濾紙筒 ,仍 放回 原 稱量瓶,放在通風(fēng)櫥,讓乙醚揮發(fā),然后放入烘箱, 105℃干燥 2h,取出放在干燥器中冷卻稱重,記為 m2。 7測(cè)量結(jié)果的計(jì)算 粗脂肪(%) =100 (m2- m1)/m 式中: m — 試樣重量,g; m 1— 抽提前總質(zhì)量 ;g; m 2— 抽提結(jié)束干燥后總質(zhì)量 ,g。 3 試劑和溶液: 硝酸 。 20%氫氧化鈉水溶液 : 稱取 20g氫氧化鈉溶于 100ml水中。 (體積比 1: 1) 淀粉溶液( 10g/l)稱取 1g 可溶性淀粉, 用 5ml 水潤(rùn)濕, 加入95ml沸水,放電爐上煮沸。 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液( ):準(zhǔn)確稱取 已干燥恒重的基準(zhǔn)物碳酸鈣,溶于 40ml鹽酸( )中,加熱除去二氧化碳,冷卻,用水移至 1000ml容量瓶中,稀釋至刻度。 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液( ) 10ml按試樣測(cè)定法進(jìn)行滴定。 電子 天平( 感量為 .)。 20℃)。 燒杯( 200ml)。 100ml容量瓶 滴定管 玻璃漏斗 :直徑 ,8㎝ 移液管 :1, 2,5,10ml 5 操作步驟 干法:主要適用于測(cè)定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。放在電爐上小心煮沸 23分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中,坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次,洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖骸? : 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml,加水 50ml, 淀粉 溶液 10ml,三乙醇胺2ml, 乙二胺 1ml, 10ml過量 20%的 氫氧化鈉溶液,加鹽酸羥胺少許,加鈣 黃綠素 指示劑少許(每加一種試劑都要搖勻), 在黑色背景下,用 EDTA標(biāo)液滴定至 綠色熒光消失 為終點(diǎn)。 6計(jì)算 Ca(%) =TV/( 1000) 100= TV10/ 式中: Ca(%) —— 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的鈣含量,%。 V—— 消耗 EDTA的體積, ml。 m—— 樣品質(zhì)量, g。 3 試劑與溶液 試劑均為分析純,水為蒸餾水或同等純度水。 。若生 成沉淀,則不能繼續(xù)使用。 4儀器設(shè)備 實(shí)驗(yàn)用樣品粉碎機(jī)。 高溫爐:可控溫度( 550177。 瓷坩堝: 50ml。 刻度移液管: 、 、 、 。 5測(cè)定步驟 : 干法:主要適用于測(cè)定骨塊、配合飼料、濃縮飼料以及含有機(jī)物原料中的鈣含量。 20℃灼燒 3小時(shí)(或測(cè)定粗灰分后連續(xù)進(jìn)行),取出冷卻,加入 10ml( )鹽酸,放在電爐上小心煮沸 23分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中,坩堝用蒸餾水沖洗數(shù)次,洗液 轉(zhuǎn) 入容量瓶,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻?yàn)樵嚇臃纸庖骸? 試樣的測(cè)定: 準(zhǔn)確移取試樣分解液 10ml(含磷量 高的試樣可相應(yīng)減少分解液的吸取量 )于 50
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