【文章內容簡介】 被檢驗方法需要改進。 t計 t表 , 表示無顯著性差異，被檢驗方法可以采用。 ohua 分析方法準確性檢驗 t檢驗 nSXt/???計算Food analysis and Inspection Guohua Zhao 分析方法準確性檢驗 t檢驗 兩組數(shù)據(jù)的平均值比較 （ 同一試樣 ） t 檢驗法 a．求合并的標準偏差： ｂ．計算 ｔ 值： ｃ ． 查表 （ 自由度 f＝ f 1＋ f 2＝ n1＋ n2－ 2） ,比較： t計 t表 ,表示有顯著性差異 ohua 2)1()1(21221211?????nnSnSnS合211121 ||nnnnSXXt???合合Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品衛(wèi)生標準 食品衛(wèi)生標準是食品衛(wèi)生質量的規(guī)范性文件 ， 具有法律作用 ， 它是對食品中有關成分特別是有害成分進行限制的技術性政策 。 制定食品衛(wèi)生標準就是將食品有害物質的含量控制在最低限度內 ， 保證攝食者健康不受危害 。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品衛(wèi)生標準制訂 ① 毒力學試驗：通過動物實驗獲得某一物質對動物的最大無作用量 ， 然后充分考慮人體的安全系數(shù) （ 通常減小 100倍劑量 ） ， 就確定出人體每日允許攝入量 。 從中扣除其他可能的來源量 ， 就得到食年中允許攝入總量 ， 再調查含有該物質的食品種類和通常的食用量 ， 得出某種或某類食品對該物質的最高允許含量 。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品衛(wèi)生標準制訂 ② 感官性狀：如按毒力學實驗得到的某物質在食品中的最高允許限量對食品的感官性狀無影響時 ， 則可按毒力學實驗的限量為準 ， 如毒力學限量對食品的感官性狀產生不利的影響 ， 則以不影響食品感官性狀的限量為準 。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品衛(wèi)生標準制訂 ③ 本底值調查：即對各種食品在未受污染的情況下進行實際含量的調查 ， 一般要求在全國范圍內進行采樣和測定 ，所得數(shù)值即為本底值 。 如調查的本底值小于毒力學實驗和感官性狀所要求的限量時 ， 應按實際含量來修正限量水平 。如本底值超過毒力學和感官要求的限量水平時 ， 應查出超出的原因 ， 并進行改進 。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中水分的測定 食品中水分測定的意義 食品中水的存在形式 食品中水分含量的測定 食品水分活度的測定 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中水分測定的意義 ① 食品中的水分具有重要的生理意義 。 是營養(yǎng)素和代謝產物的溶劑 ，為體內化學反應提供必要的親水環(huán)境 ， 協(xié)助營養(yǎng)素和廢物的運輸和排泄 ， 調節(jié)體溫 ， 潤滑等 。 ② 食品中的水分與食品的質地直接相關 。 食品中的水分與食品的新鮮程度 ， 脆度有關 ， 并且水分含量也直接影響食品的口感和風味 。 ③ 食品中的水分與食品的保藏關系密切 。 是因為食品中的微生物的生長 、 化學反應以及酶活性都與食品的含水量直接相關 。 ④ 水分含量是某些食品的質量指標 ， 如國家規(guī)定奶粉的含水量應低于 3%， 臘肉的含水量應低于 25%。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中水的存在形式 結合水 、 毛細管水和自由水 單分子層水和多分子層水 水分含量與水分活度 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中水分含量的測定 ① 常壓干燥法：是在一定溫度 100105℃ 和常壓條件下 ，將樣品放在烘箱中加熱 ， 使水分蒸發(fā)除去 ， 干燥前后樣品質量之差即為樣品的水分 。 適用于含揮發(fā)性物質極少 ， 加熱到 100℃ 以上不會分解的樣品 。 ② 減壓干燥法：對于加熱到 100℃ 以上容易被破壞的樣品 ， 如糖漿 、 味精 、 砂糖 、 糖果 、 脫水果蔬等 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中水分含量的測定 ③ 紅外線干燥法：此法是采用一種低光度的特制鎢燈 ， 功率 250500W， 此法的優(yōu)點是測定時間短 。 ④ 蒸餾法：適用于 含 較多揮發(fā)性物質的樣品 的水分測定 ，如油脂 、 香料等 。 本法是將樣品與甲苯或二甲苯共同蒸餾 ，收集流出液于水分接受管內 ， 根據(jù)水分的體積計算樣品的含水量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 測定水分含量的注意事項 ① 測定水分比較費時 ， 要盡量加快水分的蒸發(fā)速度 ， 有時為防止樣品的氧化 ， 可在干燥室內通入氮氣 。 ② 注意操作中的樣品損失和異物落入 。 ③ 接觸已稱量的樣品容器時 ， 應戴干凈的手套或用坩堝鉗 ，不得直接用手拿取樣品盒 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 測定水分含量的注意事項 ④ 一般采用加熱失重來表示食品的水分。但在此情況下減失的重量并不完全是水分，還包括少量的易揮發(fā)物質。但一般情況下此類揮發(fā)物質極少，籠統(tǒng)地稱為食品水分。含揮發(fā)性物質較多的樣品不宜采用烘烤法進行水分測定，而應采用蒸餾法。 ⑤ 要將對象干燥至恒重，干燥后應將樣品置于干燥皿中冷卻后稱量。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中水分活度的測定 康威皿法 卡爾費休試劑法 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 康威 Conway皿法 原理 將樣品與不同鹽的飽和溶液置于康威氏微量擴散皿中 ， 密封后在恒溫下放置一段時間 ， 通過測定樣品的重量增減情況測定食物水分活度的方法 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 康威 Conway皿法 操作與計算 取細化的樣品 1克左右 ， 置于內室 ， 外室置飽和鹽溶液（ 書 48頁 ） ， 25度平衡 2小時 。 以每克樣品增減的毫克數(shù)為縱坐標 ， 以飽和鹽溶液的水分活度為橫坐標 ， 作直線 ， 與橫坐標交點處的水分活度即為樣品的水分活度 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 卡爾費休試劑法 原理 SO2+I2+2H2O →H 2SO4+2HI 卡爾費休試劑 A：無水甲醇 、 無水乙酸鈉 、 碘化鉀 、 干燥二氧化硫 卡爾費休試劑 B：碘 、 碘化鉀 、 無水乙酸鈉 、 無水甲醇 以 卡爾費休試劑中的碘作為指示劑 ， 重點為淡紅色 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 卡爾費休試劑法 計算： Aw=(Vs*10)/Vo Vs:1克樣品消耗標準卡爾費休試劑的體積 Vo:10毫升純水消耗標準卡爾費休試劑的體積 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 水分活度儀法 利用水分活度儀上的濕度敏感元件 ， 測定一定條件下平衡后的食品的水蒸氣分壓 ， 從而從儀器指針上直接讀出水分活度的測定方法 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品蛋白質含量的測定 食品蛋白質測定的意義 蛋白質測定的方法和原理 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品蛋白質測定的意義 ① 蛋白質是生命的基礎 ， 食品蛋白質為人體的正常生長和發(fā)育提供必須的必需氨基酸 。 ② 蛋白質對食品的營養(yǎng)價值 、 質地 、 色澤 、 風味等都有重要的影響 。 ③ 蛋白質含量是某些食品的重要的 質量 指標 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 蛋白質測定的方法和原理 凱氏定氮法 雙縮脲比色法 紫外分光光度法 蛋白質分離鑒定 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 凱氏定氮法 原理 樣品與濃硫酸共同作用下加熱消化 ， 樣品中的含氮有機物在濃硫酸的作用下分解成氨 ， 氨與硫酸結合形成穩(wěn)定的硫酸銨 ， 然后加入 40%的氫氧化鈉 ， 加熱 ， 則硫酸銨被分解成為硫酸鈉和氨氣 ， 釋放的氨氣被蒸餾出來用 2%的硼酸吸收 ， 然后用標準的鹽酸滴定硼酸吸收液中的氨量測定出樣品中的含氮量 ， 再乘以系數(shù)就得到蛋白質的含量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 凱氏定氮法 分析基礎： 一般蛋白質的含氮量為 15%%,一般取 16%，也就是說 100克蛋白質中含有 16克氮 ， 每克氮就相當于 。 所以一般以 。若測定對象明確 ， 換算系數(shù)應以具體的蛋白質的系數(shù)為準 ，若測定對象不明確或沒有明確換算系數(shù)的蛋白質 ， 則以 。 在消化過程中常加入硫酸鉀以提高消化液的沸點 ， 加入硫酸銅作為消化催化劑 。 消化溫度低于 360℃ ，消化不易完全 ， 溫度超過 410℃ ， 則容易引起氨的損失 ，所以消化溫度最好控制在 360410℃ 之間 。 硫酸銅除可催化消化 ， 還可以指示消化終點 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 凱氏定氮法 操作 （ 1） 消化：精確稱取樣品與硫酸 ， 硫酸鉀 、 硫酸銅混合加熱 ， 破壞有機物質 ， 使其中的碳和氫變成二氧化碳和水逸出 ， 使蛋白質脫氨并生成硫酸銨 ， 同時做空白實驗 。 CNH→(NH 4)2SO4＋ CO2＋ H2O＋ SO2。 消化的終點以消化液變得亮蘭色為準 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 凱氏定氮法 操作 （ 2） 蒸餾：消化所得液在氫氧化鈉的作用下 ， 經蒸汽蒸餾釋放出氨 ， 以硼酸溶液吸收 。 (NH4)2SO4＋ 2NaOH→ 2NH3＋ Na2SO4＋ 2H2O NH3＋ H3BO3→NH 3H3BO3。 向消化液中加入濃氫氧化鈉時 ， 會產生藍色溶液或黑色沉淀 ， 這是由于消化液中的銅離子與氨形成銅氨配離子 ， 或與堿生成氫氧化銅 、 氧化銅的緣故 。 這是正常現(xiàn)象 ， 如加入濃的氫氧化鈉后溶液顏色不改變 ， 說明堿量加的不夠 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 凱氏定氮法 操作 （ 3） 滴定：用標準鹽酸來滴定被硼酸吸收的氨的量 。NH3H3BO4＋ HCl→NH 4Cl＋ H3BO3。 （ 4） 計算：蛋白質含量 （ %） =100 (VV0)/S。F—— 蛋白質的換算