【正文】 Food analysis and Inspection Guohua Zhao 無機(jī)化處理 干灰化法： 干灰化法簡稱灰化法或灼燒法 。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 無機(jī)化處理 濕法消化的操作技術(shù)： （ 1） 敞口消化法：最常用的消化方式 ， 通常在凱氏燒瓶中進(jìn)行 。 如凱氏定氮法 。所以在食品分析測定時，樣品的處理是整個分析測定的重要步驟。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 采樣的方法（三） 液體或醬狀樣品 對于液體或醬狀半流體食品，可用液體攪拌器混勻后再用虹吸管分上中下三個位置點(diǎn)取樣 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 采樣的數(shù)量 檢驗(yàn)的取樣量要根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的多少和所采用的方法來決定，一般食品采樣 5001000g即滿足要求，并將樣品分為檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查三部分，國家對樣品數(shù)量有規(guī)定的應(yīng)按國家的規(guī)定進(jìn)行。 ohua 樣本總體中的個體在性質(zhì)、特征、經(jīng)歷、外觀等方面都有共同之處，他們是完全同質(zhì)的，不同屬性的食品就構(gòu)成不同的檢測樣本總體，也就是說，食品屬性就是劃分樣本總體的基本依據(jù)。保健食品化學(xué)及其檢測技術(shù)。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 緒論 食品分析的重要性 食品分析的任務(wù) 食品分析的內(nèi)容 食品分析的方法 食品分析的過程 食品分析的進(jìn)展 食品分析的參考書目 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品分析的重要性 對人類健康的保證 對食品資源的評價(jià)與利用 食品生產(chǎn)、銷售的管理與監(jiān)督 食品反應(yīng)原理的明確 國際貿(mào)易壁壘的預(yù)防 食品新資源、新成分的開發(fā)利用 食品科技創(chuàng)新 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品分析的任務(wù)與作用 保障生產(chǎn)過程產(chǎn)品 評價(jià)工藝與產(chǎn)品質(zhì)量 監(jiān)控出廠后產(chǎn)品質(zhì)量 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品分析的內(nèi)容 微生物學(xué)檢驗(yàn) 理化檢驗(yàn) 感官檢驗(yàn) ohua 食品中微生物和微生物有害代謝產(chǎn)物 食品中與營養(yǎng)衛(wèi)生有關(guān)的化學(xué)物質(zhì) 外觀形態(tài)的檢驗(yàn)，包括色澤、質(zhì)地、口感、風(fēng)味等 Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品分析的方法 化學(xué)分析法與儀器分離法 常量、微量與痕量分析法 人工、半自動與全自動分析法 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品分析的過程 分析目的明確 樣品前處理 數(shù)據(jù)分析 取樣 分析測定 數(shù)據(jù)表達(dá) 分析方法選擇 結(jié)果有效性分析 結(jié)果應(yīng)用 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品分析的進(jìn)展 精度更高 儀器更先進(jìn) 自動化 在線分析 樣品前處理技術(shù) ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品分析的參考書目 吳謀成， 2022，食品分析與感官評定，中國農(nóng)業(yè)出版社 西南師范大學(xué)化學(xué)系與西南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)系編寫 食品分析 西南師范大學(xué)出版社 1楊月欣 ， 王光亞 。 初檢樣品、復(fù)檢樣品與備檢樣品 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 采樣的目的 在于從大量待檢測對象中抽取能夠完全代表樣本總體特性的部分個體來作為檢測的實(shí)際用品或?qū)ο蟆? Food analysis and Inspection Guohua Zhao 采樣的方法（一） 散粒狀樣品（如糧食、粉狀食品） 可用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插入容器中，回轉(zhuǎn)一百八十度取出樣品，每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把許多檢樣合起來成為原始樣品，原始樣品用四分法做成平均樣品，即將原始樣品充分混合均勻后堆集在清潔的玻璃板上，壓平成厚度在 3厘米以下的正方形并劃成對角線，將樣品分成四份，取兩對角的二份，再如上混合，分為四份，取兩對角的二份，這樣操作至取得所需數(shù)量為止，此即是平均樣品。 快：采樣后應(yīng)盡快分析，避免引起變化。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 無機(jī)化處理 濕法消化：通常是在食品或樣品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性酸，結(jié)合加熱來破壞有機(jī)物，有時還要加一些氧化劑，如高錳酸鉀、過氧化氫等或催化劑如：硫酸銅、五氧化二釩等，以加速樣品的氧化分解，完全破壞樣品中原有的有機(jī)物，使待測的無機(jī)成分釋放出來，并形成各種不揮發(fā)性的化合物，進(jìn)行測定。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 無機(jī)化處理 （ 3）硝酸 硫酸消化法：此法在樣品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸，加熱使有機(jī)物分解，在消化過程中不斷補(bǔ)加硝酸。 （ 2） 消化瓶內(nèi)可加玻璃珠或瓷片 ， 防止暴沸 ， 凱氏燒瓶應(yīng)傾斜 ，不應(yīng)對準(zhǔn)自己或他人 ， 加熱時火力應(yīng)集中在燒瓶的底部 ， 瓶頸部應(yīng)保持較低的溫度 ， 以冷凝酸霧 ， 減少揮發(fā) 。 （ 4） 需要的設(shè)備少 ， 不需要專人看守 。 當(dāng)被蒸餾的物質(zhì)受熱后不發(fā)生分解或其沸點(diǎn)不太高時 ， 可進(jìn)行常壓蒸餾 。 如要測定食品中的糖精鈉 ，可將食品裝入透析袋內(nèi) ， 放在水中進(jìn)行透析 ， 由于糖精鈉分子較小 ， 能通過半透膜進(jìn)入水中 ， 而食品中的其它一些大分子物質(zhì)則被截留在透析袋內(nèi) 。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 名詞解釋 ① 準(zhǔn)確度：測定值與真實(shí)值之間的符合程度 。 ② 乘除法：取決于運(yùn)算數(shù)據(jù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的那個數(shù)據(jù) 。 ⑤ 平均值：多個數(shù)據(jù)進(jìn)行平均計(jì)算時 ， 其有效位數(shù)可增加 1位 。 由于格魯布斯 (Grubbs)檢驗(yàn)法引入了標(biāo)準(zhǔn)偏差，故準(zhǔn)確性比 Q 檢驗(yàn)法高。 ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂 ③ 本底值調(diào)查：即對各種食品在未受污染的情況下進(jìn)行實(shí)際含量的調(diào)查 ， 一般要求在全國范圍內(nèi)進(jìn)行采樣和測定 ，所得數(shù)值即為本底值 。 是因?yàn)槭称分械奈⑸锏纳L 、 化學(xué)反應(yīng)以及酶活性都與食品的含水量直接相關(guān) 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 測定水分含量的注意事項(xiàng) ① 測定水分比較費(fèi)時 ， 要盡量加快水分的蒸發(fā)速度 ， 有時為防止樣品的氧化 ， 可在干燥室內(nèi)通入氮?dú)?。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中水分活度的測定 康威皿法 卡爾費(fèi)休試劑法 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 康威 Conway皿法 原理 將樣品與不同鹽的飽和溶液置于康威氏微量擴(kuò)散皿中 ， 密封后在恒溫下放置一段時間 ， 通過測定樣品的重量增減情況測定食物水分活度的方法 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 蛋白質(zhì)測定的方法和原理 凱氏定氮法 雙縮脲比色法 紫外分光光度法 蛋白質(zhì)分離鑒定 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 凱氏定氮法 原理 樣品與濃硫酸共同作用下加熱消化 ， 樣品中的含氮有機(jī)物在濃硫酸的作用下分解成氨 ， 氨與硫酸結(jié)合形成穩(wěn)定的硫酸銨 ， 然后加入 40%的氫氧化鈉 ， 加熱 ， 則硫酸銨被分解成為硫酸鈉和氨氣 ， 釋放的氨氣被蒸餾出來用 2%的硼酸吸收 ， 然后用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸滴定硼酸吸收液中的氨量測定出樣品中的含氮量 ， 再乘以系數(shù)就得到蛋白質(zhì)的含量 。 CNH→(NH 4)2SO4＋ CO2＋ H2O＋ SO2。 （ 4） 計(jì)算：蛋白質(zhì)含量 （ %） =100 (VV0)/S。 可用 %亞甲基藍(lán)的乙醇溶液與 %甲基紅的乙醇溶液等體積混合 ，或 1體積的 %亞甲基藍(lán)乙醇溶液與 4體積 %甲基紅乙醇溶液混合 ， 此類指示劑酸式色為紫紅色 ， 堿式色為藍(lán)綠色 ， 。在有糖類存在時，含有脯氨酸的蛋白質(zhì)的測定結(jié)果偏低。 Folin酚試劑有試劑 A和試劑 B組成 ， 試劑 A為碳酸鈉 、 氫氧化鈉和酒石酸鉀鈉的混河溶液 ， 試劑 B為硫酸銅溶液 。 Void volume Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 蛋白質(zhì)的分離鑒定 凝膠過濾柱層析法 凝膠過濾的幾個概念 排阻極限：指不能擴(kuò)散進(jìn)入凝膠顆粒網(wǎng)孔內(nèi)的最小物質(zhì)的分子質(zhì)量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 蛋白質(zhì)的分離鑒定 凝膠過濾柱層析法 常用的凝膠過濾凝膠 葡聚糖凝膠：是利用腸膜明串珠菌 NRRLB512厭氧發(fā)酵生產(chǎn)的葡聚糖 ， 用 N， N亞甲雙丙烯酰胺作為交連劑交連而成 ， 商品名為 Sephadex ， 型號后面的數(shù)字為該凝膠的得水率乘以 10。 它是以與濾紙結(jié)合的水為固定相 ， 以展開劑為流動相 ， 。 包裹樣品的濾紙也要充分烘干 ， 若要用燒瓶的重量增加來計(jì)算樣品的脂肪含量時必須將燒瓶清洗干凈后烘干至恒重 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 注意事項(xiàng)： （ 3） 所用的溶劑應(yīng)無水 ， 無過氧化物 ， 含有過氧化物的溶劑在烘干時會引起爆炸 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 氯仿 甲醇提取法 對于富含脂蛋白 、 磷脂等脂類的樣品 ， 以此法效果最好 ，提取后全部脂溶性成分在氯仿層中 ， 而非脂溶性成分則在甲醇中 ， 本法測定的脂肪最接近于食品真實(shí)的脂肪含量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 還原糖的測定 斐林試劑法 或直接滴定法 原理 在定量的氧化劑斐林試劑中 ， 待測液中的還原糖即與斐林試劑起氧化還原反應(yīng) ， 在 在 煮沸的條件下 ， 斐林試劑中的二價(jià)銅離子被還原為一價(jià)的氧化亞銅 （ 紅色沉淀 ） ，而還原糖本身則被 轉(zhuǎn) 化為糖酸 。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定 ， 50ml樣品處理液 ， 加入 6M鹽酸 5ml， 在 6870℃ 水浴中水解 15min， 便可使蔗糖水解 ，在本法的水解條件下其他糖類的水解可忽略不計(jì) 。 皂化：將樣品置于 250毫升的三角瓶中加入 1020毫升的50%的氫氧化鉀 ， 2040毫升的乙醇 ， 充分搖動使樣品分散 ，裝好冷凝管在 8085水浴。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 淀粉的測定 淀粉在 酸或酶的作用下 被水解為葡萄糖 ， 然后按測定還原糖的方法測定出還原糖的量再乘以 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 還原糖的測定 斐林試劑法 或直接滴定法 操作 （ 1） 斐林試劑的標(biāo)定； （ 2） 樣品準(zhǔn)備