【正文】 n Guohua Zhao 索氏抽提法 原理： 索氏抽提法是一種重量測定法 ， 將食品用脫脂濾紙片或脫脂棉花包裹后置于索氏抽提器中 ， 在燒瓶中加入乙醚或石油醚進(jìn)行回流浸提 ， 浸提完畢后 ， 揮發(fā)干溶劑 ， 測定濾紙包或燒瓶的重量 ， 就可以得到食品中的脂肪含量 。 由于在此條件下有利脂肪和脂溶性成分都能被有機(jī)溶劑萃取 ， 故將測定結(jié)果稱為食品的粗脂肪含量 。 此法不能測定食品中的結(jié)合脂肪的含量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 裝置： Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 裝置： Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 操作： 樣品處理 ：用索氏抽提法測定樣品的脂肪含量時必須將樣品烘干后才能進(jìn)行抽提 。 對于顆粒較大的樣品還需進(jìn)行必要的粉碎 。 包裹樣品的濾紙也要充分烘干 ， 若要用燒瓶的重量增加來計(jì)算樣品的脂肪含量時必須將燒瓶清洗干凈后烘干至恒重 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 操作： 抽提 ：將用濾紙包裹好的樣品置于索氏抽提器的抽提筒內(nèi) ，連接上接受瓶 ， 由抽提器冷凝管加入乙醚或石油醚至瓶體積的 2/3。 水浴上加熱回流提取 612小時 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 操作： 稱量 ：抽提完畢后 ， 取下接受瓶或?yàn)V紙包 ， 若以接受瓶作為測定對象 ， 先回收溶劑 ， 待溶劑剩 12毫升時 ， 在水浴上蒸干 ， 再置于 95105℃ 烘箱中烘至恒重 。 若以濾紙包為測定對象 ， 則將濾紙包置于烘箱中烘干即可 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 注意事項(xiàng)： （ 1） 樣品要充分干燥和研細(xì) ， 本法不適用于液體或半固體樣品 。 一般的分析純的乙醚含有 2%的水分 ， 在提取時會發(fā)生膠溶現(xiàn)象 ， 應(yīng)用無水乙醚 ， 樣品也應(yīng)充分烘干 ， 而用石油醚作為溶劑時允許樣品含有少量水分 。 （ 2） 正確安裝和使用儀器：儀器的各接口必須密閉 ， 溶劑不宜裝的過多 ， 濾紙包的高度不得超過虹吸管的高度 ，濾紙包應(yīng)嚴(yán)格嚴(yán)密 ， 不得發(fā)生漏樣情況 ， 所用的濾紙最好事先用乙醚脫脂處理 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 索氏抽提法 注意事項(xiàng)： （ 3） 所用的溶劑應(yīng)無水 ， 無過氧化物 ， 含有過氧化物的溶劑在烘干時會引起爆炸 。 乙醚中過氧化物的檢查方法是取適量乙醚加入碘化鉀溶液 ， 用力振搖 ， 放置 1分鐘 ， 若出現(xiàn)黃色證明有過氧化物存在 。 （ 4） 樣品中脂肪要抽提完全 。 時間應(yīng)足夠長 。 檢查的方法 ， 提取筒中溶劑的色澤 ， 濾紙片法 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 酸 性乙醚提取 法 一些與蛋白質(zhì)或碳水化合物結(jié)合的脂肪不能直接用乙醚提取 ， 必須先用強(qiáng)酸 （ 濃鹽酸 ） 將蛋白質(zhì) 、 纖維素等水解后 ，使結(jié)合脂肪游離出來 ， 在石油醚和乙醇存在的條件下用乙醚提取 ， 本法適用于各類食品的脂肪測定 ， 特別是加工后的面粉 、 焙烤食品 、 干酪 、 魚及魚制品 ， 對已吸濕結(jié)塊 、不易烘干的樣品本法效果最好 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 堿性乙醚提取 法 本法是測定乳制品中脂肪含量公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法 ， 適用于能在堿性溶液中溶解或形成均勻膠體的樣品 ， 如牛奶 、 奶油等 。 由于用乙醚無法直接將牛奶等食品中的脂肪抽提出來 ，所以先在樣品中添加氨水和乙醇 ， 氨水可使酪蛋白溶解 ，使其包裹的脂肪球釋放出來 ， 而乙醇可使酪蛋白沉淀 ， 然后用石油醚和乙醚的混合液進(jìn)行脂肪的浸提 ， 加入石油醚是保證乙醚不與水混合 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 氯仿 甲醇提取法 對于富含脂蛋白 、 磷脂等脂類的樣品 ， 以此法效果最好 ，提取后全部脂溶性成分在氯仿層中 ， 而非脂溶性成分則在甲醇中 ， 本法測定的脂肪最接近于食品真實(shí)的脂肪含量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 油脂食用品質(zhì)分析 酸價 過氧化值 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 酸價 酸價是指中和 1克油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù) 。 可用標(biāo)準(zhǔn)的氫氧化鉀對油脂進(jìn)行滴定 ， 以苯與乙醇的混合液作為溶劑 ， 以酚酞作為指示劑 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 過氧化值 脂肪氧化的初級產(chǎn)物是氫過氧化物 ， 因此測定脂肪中的氫過氧化物的量 ， 可以評價脂肪的氧化程度 。 過氧化值的表示方法有多種 ， 一般用 1克油脂所需規(guī)定濃度的硫代硫酸鈉 （ 通常為 L1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù) 。 根據(jù)硫代硫酸鈉的消耗量就可以計(jì)算出油脂中氫過氧化物的含量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中糖類的測定 概述 還原糖的測定 蔗糖的測定 淀粉的測定 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 概述 組成生物體的主要成分 單糖 、 寡糖和多糖 還原糖與非還原糖 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 還原糖的測定 高錳酸鉀滴定法 食品中的還原糖能使二價銅離子還原成一價的氧化亞銅 ，在酸性條件下加入硫酸鐵 ， 氧化亞銅能使硫酸鐵定量還原成硫酸亞鐵 ， 用高錳酸鉀標(biāo)定溶液中生成的硫酸亞鐵 ， 根據(jù)高錳酸鉀的消耗量就可以求得還原糖的量 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 還原糖的測定 斐林試劑法 或直接滴定法 原理 在定量的氧化劑斐林試劑中 ， 待測液中的還原糖即與斐林試劑起氧化還原反應(yīng) ， 在 在 煮沸的條件下 ， 斐林試劑中的二價銅離子被還原為一價的氧化亞銅 （ 紅色沉淀 ） ，而還原糖本身則被 轉(zhuǎn) 化為糖酸 。 此溶液的指示劑為亞甲基蘭 ， 當(dāng)達(dá)到滴定計(jì)量點(diǎn)時 ， 稍微過量的還原糖即將蘭色的亞甲基蘭還原為無色 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 還原糖的測定 斐林試劑法 或直接滴定法 操作 （ 1） 斐林試劑的標(biāo)定； （ 2） 樣品準(zhǔn)備； （ 3） 樣品測定； （ 4） 計(jì)算 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 還原糖的測定 斐林試劑法 或直接滴定法 注意 （ 1） 滴定過程必須在沸騰條件下進(jìn)行 ， 以免空氣中的氧氣將已還原成無色的亞甲基蘭又氧化為蘭色 。 （ 2） 在斐林試劑中可加入少量的亞鐵氰化鉀 ， 使指示劑的滴定終點(diǎn)的變色更為明顯 。 （ 3） 滴定終點(diǎn)的觀察一定要仔細(xì) ， 此反應(yīng)的終點(diǎn)觀察有一定的難度 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 蔗糖的測定 原理： 蔗糖屬于雙糖 ， 無還原性 ， 但在一定條件下可水解為具有還原胸的葡萄糖和果糖 ， 所以在測定蔗糖的時候 ，樣品用水浸提后 ， 浸提液先除去蛋白質(zhì) ， 其中的蔗糖經(jīng)鹽酸水解為還原糖 ， 然后用測定還原糖的方法測定水解后生成的還原糖的量 ， 再乘以換算系數(shù) 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 蔗糖的測定 注意： 1） 測定結(jié)果的準(zhǔn)確度與水解條件有密切關(guān)系 ， 蔗糖是一種呋喃果糖苷 ， 它的水解速度比其他雙糖和低聚糖快得多 。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定 ， 50ml樣品處理液 ， 加入 6M鹽酸 5ml， 在 6870℃ 水浴中水解 15min， 便可使蔗糖水解 ，在本法的水解條件下其他糖類的水解可忽略不計(jì) 。 2） 本法只能采用鹽酸水解 ， 其他酸不行 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 淀粉的測定 淀粉在 酸或酶的作用下 被水解為葡萄糖 ， 然后按測定還原糖的方法測定出還原糖的量再乘以 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 食品中維生素的測定 概述 維生素 A的測定 維生素 B1的測定 維生素 B2的測定 維生素 C的測定 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 概述 功能 種類 含量 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 維生素 A的測定 概述 三氯化銻比色法 紫外分光光度法 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 概述 維生素 A存在于動物體內(nèi) ， 主要來源于各種肝臟 、 魚肝油 、魚卵 、 奶類 、 禽蛋等動物性食品 。 植物性食品中不喊維生素 A但黃綠色蔬菜和水果中 含 有胡蘿卜素 ， 在肝臟 、 小腸黏膜或其他組織中可以轉(zhuǎn)化為維生素 A。 測定維生素 A的方法一般有兩種三氯化銻比色法和紫外分光光度法 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 維生素 A的測定 三氯化銻比色法 原理： 維生素 A能與三氯化銻的飽和的氯仿溶液反 應(yīng) 生成藍(lán)色化合物 ， 在 620nm波長處有最大吸收 ， 其吸光度與維生素 A的含量呈正比 。 Food Analysis and Inspection ohua Food analysis and Inspection Guohua Zhao 維生素 A的測定 三氯化銻比色法 操作： 取樣：維生素 A的含量在 3050微克 。 皂化：將樣品置于 250毫升的三角瓶中加入 1020毫升的50%的氫氧化鉀 ， 2040毫升的乙醇 ， 充分搖動使樣品分散 ，裝好冷凝管在 8085水