【正文】 測 A=。 ② 、日落黃標準溶液 100μg/ml， ，調(diào)節(jié)pH=6,加水定容至 10ml， 測得 A=（上述同樣條件）。 問：桔子汽水中色素含量為多少？是否合格？允許量 漂白劑 （ 1）定義 漂白劑 還原漂白劑 —— 亞硫酸及其鹽類 氧化漂白劑 —— Cl ClO HClO等 我國實際使用主要是亞硫酸及其鹽類 ,都是還原漂白劑。 （ 2）測定方法（亞硫酸鹽） — 鹽酸副玫瑰苯胺法 SO32+(HgCl4)2 絡(luò)合物 HgCl2SO3 鹽酸副玫瑰苯胺 HCHO 分子重排 紫紅色絡(luò)合物 一、食品污染概述 167。 53 食品中有毒有害物質(zhì)的檢驗 二、有機氯農(nóng)藥的測定 三、有機磷農(nóng)藥的測定 四、有毒微量元素 五、黃曲霉素 六、苯并（ α ）芘的測定 七、 N亞硝胺的測定 八、多氯聯(lián)苯的測定 一、食品污染概述 ? 食品 污染種類：生物性污染 ，化學(xué)性污染 ，放 射性污染性 。 介 紹 有機氯，有機磷，有毒微量元素，黃曲霉素，苯并 (α )芘， N亞硝胺，多氯聯(lián)苯 PCB。 二、有機氯農(nóng)藥的測定 分類 DDT類 — DDT、六六六 氯化甲撐萘類 — 艾氏劑、狄氏劑、七氯、氯丹等 測定意義 蒸汽壓很低，易進入空氣，造成慢性中毒，主要侵害肝腎，殘留時間長。 測定方法 （ 1）樣品的制備方法 微量 —— 提取、純化 有機氯：弱極性化合物，脂溶性較高 ① 、有機溶劑進行提取 1）脂肪含量高的食品 — 石油醚、乙烷提取 2）果蔬類食品 — 丙酮初提后用石油醚分次提取 3）禽類 — 高氯酸、醋酸處理后用石油醚提取 ② 、提取后需純化 —— 還有油脂、色素和蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)。 H2SO4磺化，樣品中脂肪、色素、蠟質(zhì)等雜質(zhì)磺化為極性強的親水化合物轉(zhuǎn)入硫酸層，有機氯在強酸性條件下不被破壞而被分離，從而達到純化的目的。 HClO4HAc純化 二甲基甲酰胺純化 柱層析純化 （ 2）檢測方法 ① 、薄層色譜法 樣品中六六六、 DDT經(jīng)有機溶劑提取，并經(jīng)硫酸處理除去干擾物質(zhì)，濃縮、點樣、展開，用 AgNO3顯色，經(jīng)紫外線照射生成棕黑色斑點與標準比較，定量。 上述因受多種因素影響，方法準確性、重現(xiàn)性較差，目前用得較少。 ② 、氣相色譜法 樣品中六六六、 DDT經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標準比較定量。 電子捕獲檢測器對于電負性強的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點，可分別測處微量的六六六和 DDT，不同異構(gòu)體的代謝物可同時分別測定。 三、有機磷農(nóng)藥的測定 測定意義：有機磷農(nóng)藥廣泛用于防治農(nóng)作物的病蟲害，由于有機磷農(nóng)藥在植物和土壤中容易分解，在自然環(huán)境中比有機氯消失快，蔬菜和水果中有機磷的殘留量與噴灑農(nóng)藥后的收獲時間有關(guān)，有機磷在食用作物中殘留時間很短，一般其在室溫下的半減期為 7~10天，有機磷在慢性中毒方面很安全，主要表現(xiàn)為急性中毒，經(jīng)皮膚、呼吸和胃腸中毒。 測定方法 定性檢測 剛果紅法： 有機磷經(jīng)溴氧化后與剛果紅作用生成深藍色產(chǎn)物。 食品用有機溶劑提?。ū剑┖笥娩逖趸?，逐滴滴入剛果紅，如出現(xiàn)蘭紫色，則表示有有機磷的存在；如呈粉紅色，則為溴顏色屬未檢出。 定量：氣相色譜法 — 食品衛(wèi)生標準檢驗方法 原理：樣品中有機磷用丙酮提取，根據(jù)農(nóng)藥極性上的差異，以石油醚和醋酸乙酯從丙酮水溶液中分別萃取出不同極性的農(nóng)藥，萃取液通過火焰光度檢測器檢測，采用不同極性的色譜柱，以外標法定量計算出各種有機磷含量，檢出極限小于 。 四、有毒微量元素 汞的測定 食品衛(wèi)生標準檢驗方法規(guī)定冷原子吸收法和雙硫腙比色法。 （ 1）冷原子吸收法 樣品 HNO3H2SO4V2O5 Hg2+ SnCl2 Hg（常溫下蒸發(fā)為汞原子蒸汽） 測 A， A與 C成正比，與標準比較定量 鉛的測定 測定意義：食品衛(wèi)生標準規(guī)定，鉛檢驗方法為雙硫腙比色法和原子吸收分光光度法。 樣品處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，原子化后，吸收 ， A與 C成正比，與標準系列比較定量，用石墨爐原子吸收法測定（無火焰），火焰原子吸收只有 10%試液，原子化，約有 90%由廢液管排出，靈敏度較無火焰低，石墨爐，先干燥，灰化，再原子化。 鎘的測定 食品衛(wèi)生檢驗方法規(guī)定為原子吸收法和比色法。 原子吸收光度法： 樣品處理后，在酸性溶液中 Cd2+與 I形成絡(luò)合物 CdI42，并經(jīng)甲基異丁酮或 4甲基戊酮萃取富集鎘，將有機相導(dǎo)入原子吸收儀中，原子化后，吸收，其吸收量與鎘量成正比，在與標準比色定量。 均可用雙硫腙比色法 S CH NN NHN雙硫腙難溶于水，可溶于 CCl4，呈綠色，能與20余種金屬形成絡(luò)合物，這些絡(luò)合物能溶于 CHCl3和 CCl4，而呈黃色或紅色，如控制一定的反應(yīng)條件，可提高雙硫腙與含汞絡(luò)合物的選擇性，使顯色反應(yīng)具有特異性，常用的控制條件有控制 pH值或加合適的掩蔽劑，具體測定方法與 Pb2+、 Cd2+一起討論。 Pb2+ Cd2+ Hg2+ pH=1 雙硫腙 CCl4 CCl4雙硫腙 Hg橙色，在 490nm 處測 A K= 1042 水相 Pb2+、 Cd2+ pH=~9 雙硫腙 CCl4 CCl4雙硫腙 Pb紅色，在 530nm 處測 A K= 1018 水相 Cd2+ pH=12 雙硫腙 CCl4 CCl4雙硫腙 Cd紅色，在 518nm處測 A As的測定（ ) （ 1）銀鹽法 AsO43 SnCl2 AsO33 Zn H+ AsH3 AgDDC Ag+HDDTC （ 2）砷斑法 AsH3+3HgBr2 As(HgBr)3+3HBr 2As(HgBr)3+AsH3 3AsH(HgBr)2 黃褐色 As(HgBr)3+AsH3 3HBr+As2Hg3 棕色 五、黃曲霉素的測定 測定意義： AFT 黃曲霉素是目前發(fā)現(xiàn)最強的化學(xué)致癌物質(zhì)。 測定方法 介 紹： 薄層層析 測定法。 （ 1）黃曲霉素的物理化學(xué)性質(zhì) ① 、在紫外區(qū)域能發(fā)生強烈特殊熒光： AFTB1在 365nm產(chǎn)生紫色熒光， AFTG1產(chǎn)生綠色熒光。 ② 、難溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮等。 AFTB1在中性、酸性溶液中很穩(wěn)定。在pH=13強酸中稍有分解、 pH=910強堿介質(zhì)中迅速分解，熒光消失（反應(yīng)是可逆的）。 （ 2）測定方法原理 ?薄層層析法 樣品除油、除色素 CHCl3 提取 AFT 凈化 薄層層析 固定相 — 硅膠 流動相 — 丙酮 氯仿（甲醇 氯仿） 點樣 展開 在 365nm下紫外燈照射，以目測法定量 例、 20g花生處理后溶液濃縮至 2ml，移取20μl點樣，與 度一致。問，樣品中 AFTB1含量？是否超標？ μ g / k g2021000102020 10100 .0 4μ g / k gA F T B 3213 1 ?????? ??? ??合格，不超標 解： 六、苯并 (α )芘的測定 測定意義： （ 1）苯并 (α )芘簡稱 B(α )P的分子式是 C20H12，是一種強致癌物質(zhì)。 （ 2）主要來源有：食品加工儲藏中的污染；大氣、水源與土壤中的 PHA對食物的污染，有機物燃燒不完全時可以合成 B(α )P。 ] 測定方法： 食品衛(wèi)生檢驗規(guī)定為熒光分光光度法和目測法 苯并 (α )芘的結(jié)構(gòu)式： 123456791 01 11 28（ 1）熒光光度法 樣品 有機溶劑 提取、凈化 薄層層析 展開、顯斑、取下斑點 苯并芘分離出來 乙醇 溶解 熒光分光光度計 熒光分光光度計與標準比較定量 注：苯并芘在紫外光下發(fā)射熒光具有特征性吸收峰。 （ 2）熒光目測法 樣品 提取、凈化 乙酰化濾紙 層析 分離顯斑 365nm處紫外燈 觀察 與標準斑點進行概略定量。 七、 N亞硝胺的測定 測定意義 測定方法 氣相色譜 — 質(zhì)譜分析法 樣品經(jīng)水蒸汽蒸餾和有機溶劑萃取后，濃縮至一定量，采用氣相色譜 — 質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。 八、多氯聯(lián)苯 PCB 測定意義 測定方法 — 氣相色譜法 原理：多氯聯(lián)苯具有高度的脂溶性，用有機溶劑提取、凈化后，用硅膠柱分離和濃縮，最后用氣相色譜儀測定。