食品檢驗(yàn)員：食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識培訓(xùn)-資料下載頁
2025-01-04 18:54本頁面
【正文】 實(shí)驗(yàn)（外檢） ? 儀器系統(tǒng)誤差 —— 對照實(shí)驗(yàn) ? 試劑系統(tǒng)誤差 —— 空白實(shí)驗(yàn) 由于一些偶然的外因所引起的誤差，產(chǎn)生的原因往往是不固定的，未知的，且大小不一，或正或負(fù)，其大小是不可測的。 由于環(huán)境的偶然波動或儀器的性能，分析人員對各份試樣處理時不一致產(chǎn)生的。 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的比較 項(xiàng)目 系統(tǒng)誤差 隨機(jī)誤差 產(chǎn)生原因 固定的因素 不定的因素 分類 方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差 性質(zhì) 重現(xiàn)性、單向性（或周期性）、可測性 服從概率統(tǒng)計規(guī)律、不可測性 影響 準(zhǔn)確度 精密度 消除或減小的方法 校正 增加測定的次數(shù) 二 、 控制和消除誤差的方法 （ 一 ） 正確選取樣品量 （ 二 ） 增加平行測定次數(shù) ， 減少偶然誤差 （ 三 ） 對照試驗(yàn) （ 四 ） 空白試驗(yàn) （ 五 ） 校正儀器和標(biāo)定溶液 （ 六 ） 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 儀器分析校正方法 所謂校正 (Calibration)， 就是將儀器分析產(chǎn)生的各種信號與待測物濃度聯(lián)系起來的過程 。 除重量法和庫侖法之外 ， 所有儀器分析方法都要進(jìn)行 “ 校正 ” 。 校正方法有三： 標(biāo)準(zhǔn)曲線法； 標(biāo)準(zhǔn)加入法； 內(nèi)標(biāo)法 。 1） 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 （ Calibration curve， Working curve, Analytical curve） 具體做法： l 準(zhǔn)確配制已知待測物濃度的系列 : 0(空白 )， c1， c2， c3， c4…… ..； l 通過儀器分別測量以上各待測物的響應(yīng)值 S0， S1， S2， S3， S4…… 及待測物的響應(yīng)值 Sx； l 以濃度 c對響應(yīng)信號與 S作圖得到標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 然后通過測得的 Sx從下圖中求得 cx；或者通過最小二乘法獲得其線性方程再直接進(jìn)行計算 。 S4 40 cx 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與否與兩個因素有關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)物濃度配制的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性。 5 20 濃度 ， c S S2 S3 S1 30 Sx 2） 標(biāo)準(zhǔn)加入法 （ Standard addition method） 具體做法： l 將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中 ，配制成濃度為 (cx+0)， (cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)…… ..， 得到和樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列 (加標(biāo) ， spiking)； l 通過儀器分別測量以上系列的響應(yīng)值 S0， S1， S2， S3， S4…… ； l以濃度 c對響應(yīng)信號與 S作圖 ， 再將直線外推與濃度軸相交于一點(diǎn) (下圖 )， 求得樣品中待測物濃度 cx。 優(yōu)點(diǎn) ：基體 (matrix)相近 ， 或者說基體干擾相同； 缺點(diǎn) ：麻煩 ， 適于小數(shù)量的樣品分析 。 cx 10 20 30 10 濃度 ， c S S2 S3 S4 S1 ? 當(dāng)樣品量很少時 ， 可在一份樣品中加標(biāo) ， 加一次作一次測量 ， 可得到上述 方法相同的結(jié)果； ? 當(dāng)覺得上述過程麻煩時 ， 可只加標(biāo)一次 ， 分別測量樣品和加標(biāo)樣品的儀器 響應(yīng) ， 再直接通過公式進(jìn)行計算 。 3） 內(nèi)標(biāo)法 （ Internal standard method） 該法可以說是上述兩種校正曲線的改進(jìn) 。 可用于克服或減少儀器或方法的不足等引起的隨機(jī)誤差或系統(tǒng)誤差 。 具體作法： l 尋找一種物質(zhì)或內(nèi)標(biāo)物 ， 該內(nèi)標(biāo)物必須是樣品中大量存在的或完全不存在的 。 然后 ， 在所有樣品 、 標(biāo)準(zhǔn)及空白中加入相同量的上述內(nèi)標(biāo)物； l 分別測量樣品及標(biāo)準(zhǔn)中待測物及內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值 ，然后以 Sx/Si比值對濃度 c作圖； l 按前述校正方法獲得 cx。 說明： 當(dāng)待測物與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值的波動一致時 ， 其比值可抵消因儀器信號的波動和操作上的不一致所引起的測定誤差； 例如： Li可作為血清中 K， Na測定的內(nèi)標(biāo)物 （ Li與 K， Na性質(zhì)相似 ， 但在血清中不存在 ） 。 但尋找合適的內(nèi)標(biāo)物 （ 與待測物性質(zhì)相似而且儀器可以識別各自的信號 ） ， 或重復(fù)引入內(nèi)標(biāo)物往往有一定的困難 ， 因此 ， 尋找合適內(nèi)標(biāo)物是十分費(fèi)時的 。 選擇分析方法的幾種考慮 儀器分析方法眾多 ， 對一個所要進(jìn)行分析的對象 ，到底選擇何種分析方法呢 ？ 可從以下幾個方面考慮： ? 您所分析的物質(zhì)是元素 ？ 化合物 ？ 有機(jī)物 ？ 化合物 結(jié)構(gòu)剖析 ？ ? 您對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求如何 ？ ? 您的樣品量是多少 ？ ? 您樣品中待測物濃度大小范圍是多少 ？ ? 可能對待測物產(chǎn)生干擾的組份是什么 ？ ? 樣品基體的物理或化學(xué)性質(zhì)如何 ？ ? 您有多少樣品 ， 要測定多少目標(biāo)物 ？ 三 、 分析數(shù)據(jù)處理 （ 一 ） 分析結(jié)果的表示方法 毫克百分含量 、 百分含量 、 千分含量 、 百萬分含量 、 十億分含量 （ 二 ） 分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 記錄與運(yùn)算規(guī)則 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 ? ① 除有特殊規(guī)定外 ， 一般可疑數(shù)為最后一位 ，有 177。 1 個單位的誤差 ? ② 復(fù)雜運(yùn)算時 ， 其中間過程可多保留一位 ， 最后結(jié)果須取應(yīng)有的位數(shù) ? ③ 加減法計算的結(jié)果 ， 其小數(shù)點(diǎn)以后保留的位數(shù) ，應(yīng)與參加運(yùn)算各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最小的相同 。 ? ④ 乘除法計算的結(jié)果 ， 其有效數(shù)字保留的位數(shù) ，應(yīng)與參加運(yùn)算各數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同 。 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 可疑值的取舍 ti 確定法 Q 確證法 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 測定結(jié)果的校正 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理
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