食品檢驗(yàn)員：食品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識培訓(xùn)-預(yù)覽頁
【正文】 ， 應(yīng)迅速送往檢測室進(jìn)行分析 ，以免發(fā)生變化 （ 5） 盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽 ， 注明樣品名稱 、采樣地點(diǎn) 、 采樣日期 、 樣品批號 、 采樣方法 、 采樣數(shù)量 、 分析項(xiàng)目及采樣人 。 高速組織搗碎機(jī) 三、樣品保存 短時(shí)間內(nèi)分析 密閉潔凈的容器中，陰暗處保存，易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在 050C的冰箱內(nèi)。 根據(jù)具體操作條件的不同 ， 又可分為 干法和濕法 兩大類 。 缺點(diǎn)： ； ； 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 ◇ 提高回收率的措施 ，采取適宜的灰化溫度 ，防止被測組分的揮發(fā)損失和 坩鍋吸留 例如： 可使 磷 元素、 硫 元素轉(zhuǎn)變?yōu)?磷酸鎂或硫酸鎂 ，防止它們損失； 可使 鹵素 轉(zhuǎn)為難揮發(fā)的 碘化鈉或氟化鈣 ； 氯化鎂及硝酸鎂 可使 砷 轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的 焦砷酸鎂 ； 可使一些易揮發(fā)的 氯化鉛 、 氯化鎘 等轉(zhuǎn)變 為難揮發(fā)的硫酸鹽 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 二 ） 濕法消化 簡稱消化法 ， 是常用的樣品無機(jī)化方法 原理 向樣品中加入 強(qiáng)氧化劑 ， 并加熱消煮 ， 使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解 、 氧化 ， 呈氣態(tài)逸出 ， 待測成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中 ， 供測試用 。 高壓密封罐消化法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 常用消化法 ? 硝酸 高氯酸 硫酸法 稱取 510g粉碎的樣品于 250500ml凱氏燒瓶中 ， 加少許水使之濕潤 ， 加數(shù)粒玻璃珠 ， 加 4:1的 硝酸 — 高氯酸 混合液 1015 ml， 放置片刻 ， 小火緩緩加熱 ，待作用緩和后放冷 ， 沿瓶壁加入 5或 10 ml濃硫酸 ，再加熱 ， 至瓶中液體開始變成棕色時(shí) ， 不斷沿瓶壁滴加 硝酸 — 高氯酸混合液 （ 4:1） 至有機(jī)物分解完全 。 每當(dāng)溶液變深時(shí)，立即添加硝酸，否則溶液難以消化完全。 溶劑沸點(diǎn)宜在 45800C之間 。 ?索氏提取法 ：將一定量樣品放入索氏提取器中 ，加入溶劑加熱回流一定時(shí)間 ， 將被測成分提取出來 。 可用于除去干擾組分 ， 也可用于將待測組分蒸餾逸出 ， 收集餾出液進(jìn)行分析 。 （ 三 ） 水蒸汽蒸餾 某些物質(zhì)沸點(diǎn)較高 ， 直接加熱蒸餾時(shí) ， 因受熱不均易引起局部炭化；還有些被測成分 ，當(dāng)加熱到沸點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生分解 。被分離的組分在流動(dòng)相沿著固定相移動(dòng)的過程中，由于不同物質(zhì)在兩相中具有不同的分配比，當(dāng)溶劑滲透在固定相中并向上滲展時(shí)，這些物質(zhì)在兩相中的分配作用反復(fù)進(jìn)行，從而達(dá)到分離的目的。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 五 、 化學(xué)分離法 （ 一 ） 磺化和皂化法 (二 ) 沉淀分離法 （ 三 ） 掩蔽法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 一 ） 磺化和皂化 是除去 油脂 的一種方法 ， 常用于農(nóng)藥分析中樣品的凈化 。 適用 對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥提取液的凈化 。 簡便 、 快速 ， 常用方法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 ? 用于待測成分為 熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮 ， 通常采用 KD濃縮器 。 ? 為了達(dá)到這個(gè)目的，除了需要采取正確的方法采集樣品、預(yù)處理外。 ） 這些測試結(jié)果的差異是由 偶然誤差 造成的 。 絕對偏差： 測定結(jié)果與測定平均值之差 相對偏差： 絕對偏差占平均值的百分比 三 、 分析方法的評價(jià) ? 分析結(jié)果的精密度，可以用單次測定結(jié)果的 平均偏差 表示，即 平均偏差沒有正負(fù)號 。 因此 ， 在考慮一種分析方法的精密度時(shí) ， 通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示 。 通常用相對誤差表示準(zhǔn)確度 。 三 、 分析方法的評價(jià) 通過多次測量已知濃度或含量的物質(zhì)（ 稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ） ， 得到總體平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量 （ 真實(shí)值 ） 比較 。 儀器分析法具有較高的靈敏度 ， 而化學(xué)分析法靈敏度相對較低 。 （ 一 ） t 檢驗(yàn)法 （二） F檢驗(yàn)法 四 、 不同分析方法測定結(jié)果差異性的檢驗(yàn) 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 一 、 誤差來源 二 、 控制和消除誤差的方法 三 、 分析數(shù)據(jù)處理 ?一、誤差來源 ? 由固定原因造成，測定過程中按一定的規(guī)律重復(fù)出現(xiàn)，一般有一定的方向性，即測定值總是偏高或總是偏低。 除重量法和庫侖法之外 ， 所有儀器分析方法都要進(jìn)行 “ 校正 ” 。 5 20 濃度 ， c S S2 S3 S1 30 Sx 2） 標(biāo)準(zhǔn)加入法 （ Standard addition method） 具體做法： l 將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中 ，配制成濃度為 (cx+0)， (cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)…… ..， 得到和樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列 (加標(biāo) ， spiking)； l 通過儀器分別測量以上系列的響應(yīng)值 S0， S1， S2， S3， S4…… ； l以濃度 c對響應(yīng)信號與 S作圖 ， 再將直線外推與濃度軸相交于一點(diǎn) (下圖 )， 求得樣品中待測物濃度 cx。 可用于克服或減少儀器或方法的不足等引起的隨機(jī)誤差或系統(tǒng)誤差 。 但尋找合適的內(nèi)標(biāo)物 （ 與待測物性質(zhì)相似而且儀器可以識別各自的信號 ） ， 或重復(fù)引入內(nèi)標(biāo)物往往有一定的困難 ， 因此 ， 尋找合適內(nèi)標(biāo)物是十分費(fèi)時(shí)的 。 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 可疑值的取舍 ti 確定法 Q 確證法 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 測定結(jié)果的校正 第四節(jié) 食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理
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