【正文】 品批號 、 采樣方法 、 采樣數(shù)量 、 分析項目及采樣人 。 第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存 二 、 樣品的制備 按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過多 ， 顆粒太大 ， 組成不均勻 。 為了確保分析結(jié)果的正確性 ， 必須對樣品進行 粉碎 、 混勻 、縮分 ， 這項工作即為樣品制備 。 目的是要保證樣品十分均勻 ， 使在分析時取任何部分都能代表全部樣品的成分 第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存 液體 、 漿體或懸浮液體 將樣品搖勻 ， 充分攪拌 玻璃攪拌棒 、 電動攪拌器 互不相溶的液體 （ 如油與水的混合物 ） 將不相溶的成分分離 ， 再分別進行采樣 固體樣品 粉碎法： 水分含量少 、 硬度較大的固體樣品 （ 谷物 ） 勻漿法： 水分含量較高 ， 質(zhì)地軟的樣品 （ 果 、 蔬 ） 研磨法： 韌性較強的樣品 粉碎機、組織搗碎機、研缽 第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存 罐頭 水果罐頭在搗碎前須清除果核； 肉禽罐頭應(yīng)預(yù)先清除骨頭； 魚類罐頭要將調(diào)味品（蔥、辣椒及其它）分出后再搗碎。 高速組織搗碎機 三、樣品保存 短時間內(nèi)分析 密閉潔凈的容器中，陰暗處保存，易腐敗變質(zhì)的樣品應(yīng)保存在 050C的冰箱內(nèi)。有些成分避光保存（胡蘿卜素、黃曲霉毒素 B1，維生素 B1） 第一節(jié) 樣品的采集、制備與保存 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 總的原則 ： 析結(jié)果 一、有機物破壞法 二、溶劑提取法 三、蒸餾法 四、色層分離法 五、化學分離法 六、濃縮 一 、 有機物破壞法 主要用于食品中 無機元素 的測定 食品中的無機元素 ， 常與蛋白質(zhì)等有機物質(zhì)結(jié)合 ， 成為難溶 、 難離解的化合物 ， 從而失去其原來的特性 。 欲測定這些無機成分的含量 ， 需要在測定前破壞有機結(jié)合體 ， 釋放出被測組分 。 通常采用 高溫 ， 或 高溫加強氧化 條件 ， 使有機物質(zhì)分解 ， 呈氣態(tài)逸散 ， 而被測的組分殘留下來 。 根據(jù)具體操作條件的不同 ， 又可分為 干法和濕法 兩大類 。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 一 ） 干法灰化 一種用 高溫灼燒 的方式破壞樣品有機物的方法 ， 又稱灼燒法 。 除汞外大多數(shù)金屬和部分非金屬元素的測定都可用此法 ◇ 原理 將一定量的樣品置于坩堝中加熱 ， 使其中的有機物脫水 、 炭化 、 分解 、 氧化 ， 再置高溫電爐中 （ 一般為 500550℃ ） 灼燒灰化 ， 直至殘灰為白色或淺灰色為止 ， 所得的殘渣即為無機成分 ， 可供測定用 。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 ◇ 方法特點 優(yōu)點： ， 故空白值低； ， 能處理較多的樣品 ， 可富集被測組分 ， 降低檢測下限； ， 操作簡單 。 缺點： ； ； 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 ◇ 提高回收率的措施 ，采取適宜的灰化溫度 ，防止被測組分的揮發(fā)損失和 坩鍋吸留 例如： 可使 磷 元素、 硫 元素轉(zhuǎn)變?yōu)?磷酸鎂或硫酸鎂 ，防止它們損失； 可使 鹵素 轉(zhuǎn)為難揮發(fā)的 碘化鈉或氟化鈣 ； 氯化鎂及硝酸鎂 可使 砷 轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的 焦砷酸鎂 ； 可使一些易揮發(fā)的 氯化鉛 、 氯化鎘 等轉(zhuǎn)變 為難揮發(fā)的硫酸鹽 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 二 ） 濕法消化 簡稱消化法 ， 是常用的樣品無機化方法 原理 向樣品中加入 強氧化劑 ， 并加熱消煮 ， 使樣品中的有機物質(zhì)完全分解 、 氧化 ， 呈氣態(tài)逸出 ， 待測成分轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)存在于消化液中 ， 供測試用 。 常用的強氧化劑有 濃硝酸 、 濃硫酸 、 高氯酸 、高錳酸鉀 、 過氧化氫 等 。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 方法特點 優(yōu)點： 速度快 ，所需 時間短 ； ? 加熱溫度較干法低， 故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，容器吸留也少。 缺點： ? 產(chǎn)生大量有害氣體 ，操作需在 通風櫥進行； ? ，易 產(chǎn)生大量泡沫外溢 ，需操作人員隨時照管； ? ，空白值偏高 。 高壓密封罐消化法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 常用消化法 ? 硝酸 高氯酸 硫酸法 稱取 510g粉碎的樣品于 250500ml凱氏燒瓶中 ， 加少許水使之濕潤 ， 加數(shù)粒玻璃珠 ， 加 4:1的 硝酸 — 高氯酸 混合液 1015 ml， 放置片刻 ， 小火緩緩加熱 ，待作用緩和后放冷 ， 沿瓶壁加入 5或 10 ml濃硫酸 ，再加熱 ， 至瓶中液體開始變成棕色時 ， 不斷沿瓶壁滴加 硝酸 — 高氯酸混合液 （ 4:1） 至有機物分解完全 。加大火力至產(chǎn)生白煙 ， 溶液應(yīng)澄清 ， 無色或微黃色 。在操作過程中應(yīng)注意防止爆炸 。 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 ? 硝酸 硫酸法 稱取均勻樣品 1020g于 凱氏燒瓶 中，加入 濃硝酸 20ml， 濃硫酸 10ml，先以小火加熱，待劇烈作用停止后，加大火力并不斷滴加 濃硝酸 直至溶液透明 不再轉(zhuǎn)黑 為止。 每當溶液變深時，立即添加硝酸，否則溶液難以消化完全。 待溶液不再轉(zhuǎn)黑后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘至有濃白煙逸出， 消化液應(yīng)澄清透明 雙氧水代替硝酸，滴加時應(yīng)沿壁緩慢進行，以防爆沸 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 二 、 溶劑提取法 利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異 ， 將各組分完全或部分分離的方法 ， 稱為溶劑提取法 。 (維生素 、 重金屬 、 農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定 ) （ 一 ) 浸提法 （ 二 ） 溶劑萃取法 第二節(jié) 樣品預(yù)處理 （ 一 ） 浸