藥品檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識簡介-文庫吧
2024-11-04 03:52 本頁面
【正文】 致時(shí)，可取對照品或陽性樣品同時(shí)同法操作來觀察，作出判斷。,第十三頁，共六十頁。,常規(guī)(ch225。ngguī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題,2.[鑒別] TLC法鑒別，有時(shí)遇到樣品與對照品斑點(diǎn)Rf值不完全一致，〔片劑、膠囊劑多見〕可通過取對照品適量，參加(jiār249。)樣品溶液中，再展開，如果只出現(xiàn)一個(gè)斑點(diǎn)，說明樣品與對照品成分相同。,第十四頁，共六十頁。,常規(guī)檢驗(yàn)(jiǎny224。n)中應(yīng)注意的問題,3.檢查 〔包括內(nèi)容較多，僅重點(diǎn)介紹〕 〔1〕pH值： A.注意必須使用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正(ji224。ozh232。ng)。第一種緩沖液〔與待測溶液pH值接近〕是用于定位，即校正不齊電位〔玻璃電極膜內(nèi)外電位差〕，第二種緩沖液是校正儀器的。,第十五頁，共六十頁。,常規(guī)(ch225。ngguī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題,〔1〕pH值： B.溶解樣品的水應(yīng)新鮮煮沸放冷，其pH值為5.57.0。C.遇樣品結(jié)果異常時(shí)，首先確認(rèn)(qu232。r232。n)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是否有誤。,第十六頁，共六十頁。,常規(guī)檢驗(yàn)(jiǎny224。n)中應(yīng)注意的問題,〔2〕 重金屬檢查： A.重金屬與硫化氫顯色的最正確pH值為3.04.0。所以要特別注意樣品溶液的pH值是否符合要求。對于一些(yīxiē)呈酸性或堿性的藥物，加水溶解后，應(yīng)先用堿或酸調(diào)節(jié)至中性，再加pH3.5的緩沖液。,第十七頁，共六十頁。,常規(guī)(ch225。ngguī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題,〔2〕 重金屬檢查： B.樣品溶液與對照品溶液在參加硫代乙酰胺試液前，應(yīng)先比較溶液的顏色是否一致，如樣品溶液有顏色，可先用稀焦糖(jiāo t225。nɡ)溶液調(diào)節(jié)對照品溶液，使顏色與樣品溶液一致，再加顯色劑。,第十八頁，共六十頁。,常規(guī)檢驗(yàn)(jiǎny224。n)中應(yīng)注意的問題,〔2〕 重金屬檢查： C.采用的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，應(yīng)臨用新制，否那么(fǒuz233。)顯色后，顏色較淺。 D.采用中國藥典第二法，取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的殘?jiān)髦亟饘贆z查時(shí)，應(yīng)注意熾灼溫度應(yīng)為500600度，如溫度過高，鉛易揮發(fā)。,第十九頁，共六十頁。,常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意(zh249。 y236。)的問題,〔2〕 重金屬檢查： E.自上而下觀察。 F.樣品溶液不澄清時(shí)，可通過離心處理，盡量不使用濾紙過濾(gu242。lǜ)，以免濾紙吸附重金屬。,第二十頁，共六十頁。,常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意(zh249。 y236。)的問題,〔3〕氯化物、硫酸鹽檢查： A.所用比色管必須洗凈，尤其是氯化物檢查，該法靈敏度極高。 B.加沉淀劑之前，應(yīng)先檢查樣品溶液是否澄清，如渾濁，應(yīng)先用不含氯離子、硫酸根離子的濾紙〔〕濾清后再加硝酸銀或氯化鋇試液(sh236。 y232。)。 C. 自上而下觀察。,〔1〕,第二十一頁，共六十頁。,常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意(zh249。 y236。)的問題,〔4〕 砷鹽： 中國藥典附錄(f249。l249。)收載兩種方法，第一種稱古菜氏法，是限度檢查，一般規(guī)定不超過2ppm。第二種為比色法，能測出具體含砷量。,第二十二頁，共六十頁。,常規(guī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意(zh249。 y236。)的問題,〔4〕 砷鹽： A.溴化汞試制紙從溴化汞試液中取出應(yīng)枯燥后再用，否那么不顯色。 B.醋酸鉛棉花不易(b249。 y236。)塞得過緊，驗(yàn)砷器管中應(yīng)枯燥，以防影響砷化氫氣體的逸出。,第二十三頁，共六十頁。,常規(guī)(ch225。ngguī)檢驗(yàn)中應(yīng)注意的問題,〔4〕 砷鹽： C.氯化亞錫試液(sh236。 y232。)最好新鮮制備，〔3個(gè)月內(nèi)使用〕時(shí)間過久被氧化，喪失復(fù)原性。 D.砷鹽檢查中，常用石灰法〔無砷氫氧化鈣〕進(jìn)行有機(jī)破壞，遇有檢查不合格時(shí)，要考慮坩堝中是否含有砷，最好使用石英
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