衛(wèi)生學(xué)檢驗——食品理化檢驗-資料下載頁
2025-08-15 21:04本頁面
【正文】 ror in food analyses. 1)Representative 2) No change or loss 3) No contaminant 一、食品樣品的采集 ?（一）食品樣品的采集原則 ?（二）食品樣品的采集方法：隨機和代表性采樣 ? 固態(tài)食品 ?（ 1）大包裝固態(tài)食品： 采樣件數(shù) =√總件數(shù) /2 從大包裝中的上中下和五點（周圍四點和中心）采樣，充分混勻后縮分。 ?（ 2）小包裝食品： 隨機抽樣，包裝 250g以上不得少于 6個，包裝 250g以下的不得少于 10個，混勻后縮分。 ?（ 3）散裝固態(tài)食品： 上中下和五點（周圍四點和中心）采樣，充分混勻后縮分。 ?液態(tài)和半固態(tài)食品：用虹吸法分上、中、下三層采樣，混勻后裝在三個干凈的容器中。 ?組成不均勻的食品 ?（ 1）肉類：分別采取不同部位 ?（ 2）果蔬：若干個體切碎混勻后縮分。 ?含毒食物和摻偽食品：盡可能采取含毒物或摻偽最多的部位，不能簡單混勻后取樣。 檢驗 復(fù)驗 備驗 二、食品樣品的保存 ?樣品保存的原則和方法 ?（一）穩(wěn)定待測成分：如果食品中含有易揮發(fā)、易氧化或易分解的物質(zhì)，應(yīng)結(jié)合所用的分析方法，在采樣后立即加入某些試劑或采取適當(dāng)?shù)拇胧?，以穩(wěn)定這些待測成分，避免損失，影響測定結(jié)果。 β 胡蘿素、黃曲霉毒素 B維生素等見光容易發(fā)生分解，因此含這些成分的待檢樣品，必須在避光條件下保存。 ?（二）防止污染 ： ? （三）防止腐敗變質(zhì)：合適的保存溫度 ? （四）穩(wěn)定水分：對于含水量較高的食品樣品，如不能盡快分析，可以先測定水分，將樣品烘干后保存。 第二節(jié) 食品樣品的前處理 ? 一、食品樣品的制備 ?食品樣品制備的一般步驟如下： ? ? ：所檢驗的食品樣品應(yīng)該去除生產(chǎn)和加工中可能混入的機械雜質(zhì) ? ：避免處理過程中食品樣品受到污染，在制備過程中，應(yīng)防止易揮發(fā)性成分的逸散及避免樣品組成和理化性質(zhì)的變化。對于液態(tài)或半液態(tài)樣品如牛奶、飲料、液體調(diào)味品等，可用攪拌器充分?jǐn)嚢杈鶆颍瑢τ诤枯^高的水果和蔬菜類，一般先用水洗凈泥沙，揩干表面附著的水分，取不同部位的樣品放入高速組織搗碎機中勻漿（可加入等量的蒸餾水或按分析方法的要求加入一定量的溶劑）。 二、食品樣品的前處理 無極化處理 干擾成分的分離去除 方法 蒸餾法 特點 速度快、時間短、溫度低、揮發(fā)少 操作簡便、試劑量少、有機物破壞徹底、空白值低、適合批量處理 方法先進(jìn)、簡便快速、有機溶劑使用少、效率高、選擇性好 缺點 產(chǎn)生有害氣體、試劑量大、空白值高、易損失 時間長、溫度高、易揮發(fā)損失、回收率低 有些儀器比較昂貴 常用方法 硫酸、硝酸 高氯酸、硝酸 硫酸消化法 溶劑提取法（浸提法、液 液萃取法）、揮發(fā)法和蒸餾法；色譜分離法、固相萃取法、固相微萃取法；超臨界流體萃取、透析法、沉淀分離法 ? 1．濕消化法 (wet digestion)：是在適量的食品樣品中，加人氧化性強酸，加熱破壞有機物，便待測的無機成分釋放出來，形成不揮發(fā)的無機化合物，以便進(jìn)行分析測定。濕消化法是常用的食品樣品無機化處理方法之一。 ? （ dry ashing)：是將食品樣品放在瓷坩堝內(nèi)，先在電爐上使樣品脫水、炭化，再置于 500~600度的高溫下中灼燒灰化。使樣品中的有機物分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā)，留下的無機物供測定用。 ? (solid phase extraction, SPE)：是一類基于液相色譜分離原理的樣品制備技術(shù)，實際上就是柱色譜分離方法。在小柱中填充適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘀瞥晒滔噍腿≈?dāng)樣品液通過 SPE小柱時，待測成分被吸留，用適當(dāng)?shù)娜軇┏悠坊w或雜質(zhì)，然后用一種選擇的溶劑將待測組分洗脫。從而達(dá)到分離、凈化和濃縮的目的。該方法簡便快速．使用有機溶劑少，在痕量分離中應(yīng)用廣泛。 ? （ solid phase microrxtraction,SPME)是根據(jù)有機物與溶基之間 “ 相似者相溶 ” 的原理，利用石英纖維表面的色譜固定液對侍測組分的吸附作用，使試樣中的待測組分被萃取和濃縮，然后利用氣相色譜儀進(jìn)樣器的高溫，高效液相色譜或毛細(xì)管電泳的流動相將萃取的組分從固相涂層上解吸下來進(jìn)行分析的一種樣品前處理方法。與傳統(tǒng)分離富集方法相比，固相微萃取具有幾乎不使用溶劑、操作簡單、成本低、 效率高、選擇性好等優(yōu)點，是一種比較理想的新型樣品預(yù)處理技術(shù)。 復(fù)習(xí)思考題 ? 食品樣品具有那些特點 ?應(yīng)如何進(jìn)行食品樣品的制備？ ? 如何進(jìn)行食品樣品的采集？通常采樣量是多少？ ? 食品樣品保存的原則和所采取的方法主要有哪些？ ? 濕消化法和干灰化法有何優(yōu)缺點？各應(yīng)注意哪些問題？ ? 簡述樣品前處理的主要方法？各有何特點？ ? 什么是固相萃取和固相微萃??？
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