【正文】 成甲醛，過量的高錳酸鉀及反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用草酸除去，甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物，在最大吸收波長590nm處測吸光值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 注意：要求測定時乙醇濃度在5％～6％ 。 注意事項①溫度的影響：當(dāng)試驗加入草酸硫酸溶液褪色放出熱量，溫度升高，此時需適當(dāng)冷卻，才能加入亞硫酸品紅溶液。因亞硫酸品紅顯色時，溫度最好控制在20℃以上，溫度越低，所需顯色時間越長，溫度越高所需顯色時間越短，但顯色的穩(wěn)定性也短。另外，標(biāo)準(zhǔn)管和試樣顯色溫度之差不應(yīng)超過1℃，因為溫度對吸光度有影響。②甲醇與乙醇的關(guān)系：乙醇濃度越高，甲醇顯色靈敏度越低。當(dāng)乙醇濃度在5～6％，甲醇顯色較靈敏。故在操作中試樣管與標(biāo)準(zhǔn)管顯色時乙醇濃度應(yīng)嚴(yán)格控制一致。③嚴(yán)格遵守顯色半小時后比色：酒中的醛類以及經(jīng)高錳酸鉀氧化其他醇生成的醛（乙醛、丙醛等），與亞硫酸品紅作用也顯色。但是在一定濃度的硫酸酸性下，除甲醛可以形成經(jīng)久不變的紫色外，其他醛所形成的色澤會慢慢消褪。④顯色時酸度過低，甲醛和品紅亞硫酸顯色就不完全，酸度過高反而會降低顯色的靈敏度。⑤在配制草酸－硫酸溶液時，所稱取的草酸量一定要準(zhǔn)確，如果過量，溶液濃度過高，過剩的草酸將亞硫酸品紅還原而成紅色；反之，就不能使溶液褪色。⑥配制品紅－亞硫酸溶液時，亞硫酸的加入量要適當(dāng)，過量會降低顯色反應(yīng)時間的靈敏度。品紅－亞硫酸溶液配好后應(yīng)在冰箱中保存，如果試劑變紅則不能使用。⑦樣品中有色、混濁或所含甘油、果膠等氧化后能生成甲醛類物質(zhì)，干擾測定結(jié)果，測定前應(yīng)除去。⑧檢測所用的不同規(guī)格的吸管必須校準(zhǔn)使用；玻璃器皿要求清潔透明不掛水珠；吸管讀數(shù)要準(zhǔn)確無誤，不標(biāo)吹字的吸管，管尖一滴絕不能吹。⑨樣品中如含有甲醛，應(yīng)預(yù)先除去：，充分反應(yīng)后，放置片刻，加水50ml蒸餾，收集100ml蒸餾液再用以測定。8分光光度法測定酒中雜醇油的原理與注意事項。雜醇油的測定 對二甲胺基苯甲醛分光光度法原理：雜醇油成分復(fù)雜，包括正、異丙醇，正、異丁醇、正、異戊醇等。在硫酸作用，其脫水生成相應(yīng)的烯，再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色，于波長520nm測其吸光值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。n （以異戊醇和異丁醇計）。 注意事項①不同醇類顯色靈敏度不同，異丁醇異戊醇正戊醇，根據(jù)顯色靈敏度，本法采用異丁醇和異戊醇（1＋4）作為雜醇油標(biāo)準(zhǔn)。②如樣品中含醛過高干擾比色，可取樣50ml，取餾出液50ml作測定雜醇油含量用。③樣品為有色酒，須蒸餾后測定。④對二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液要慢慢沿管壁加入，切勿太快，并小心搖勻，若不經(jīng)搖勻就放入沸水浴中顯色，其結(jié)果將偏低。使硫酸流至管底，加完后在比色管內(nèi)能看到明顯的分層，此時溶液并無顯色，否則局部溫度劇升影響比色。⑤對二甲胺基苯甲醛顯色劑不應(yīng)放置時間過久，如變杏黃色則不能再使用。而且顯色隨時間延長而變淺，雖然過程緩慢，但顯色完成后宜及時比色。1 鉬藍(lán)法測定糧食中磷化物的原理；2 銅絡(luò)合物比色法測定馬拉硫磷的原理；3 過氧化值、酸價、羰基價的概念及其測定原理與方法；4 揮發(fā)性鹽基氮概念及其測定原理與方法；5 水產(chǎn)品中甲基汞測定的方法與原理；6 哥特里－羅紫重量法、蓋勃氏法測定乳脂肪的原理及乳酸度的測定原理；7 分光光度法測定酒中甲醇和雜醇油的原理與注意事項。第十二章 食品容器和包裝材料的衛(wèi)生檢驗1食品容器和包裝材料的概念食品容器和包裝材料：指包裝、盛放食品用的制品和接觸食品的涂料，主要包括紙、竹、木、天然纖維、金屬、陶瓷、搪瓷、玻璃、塑料、橡膠、化學(xué)纖維等。2什么是浸泡試驗？如何進行浸泡檢驗？檢驗項目？結(jié)果如何計算和表述？浸泡試驗：通過模擬所接觸食品的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)娜軇ㄍǔＲ哉麴s水、乙酸、乙醇和正己烷分別模擬水性、酸性、酒性、油性等食品），在一定的溫度和時間內(nèi)，對食品容器、食具或包裝材料進行浸泡，然后對浸泡液中有害物質(zhì)及其含量進行分析的過程。進行浸泡檢驗：1. 溶劑選擇：按容器、食具或包裝材料接觸食品的性質(zhì)而定，通常以蒸餾水代表中性食品、4%乙酸代表酸性食品、20%或65%乙醇代表含酒精類食品、正己烷代表脂類食品。2. 浸泡液用量：對于空心或袋形制品，以浸泡液加入容器或袋（用燒杯支撐開）～1cm處為宜；對于扁平制品、板材、薄膜、試片、吸管或橡膠制品等，直接以浸泡液單面或全部浸泡（浸泡面積按兩面浸泡計），用量按2mL/cm2計算；無法計算接觸面積的，按20mL/g加浸泡液。3. 浸泡時間與溫度：具體視樣品和檢驗項目而定；浸泡溫度一般選擇室溫（＞20℃）、60 ℃ 、100 ℃；、1h、2h、6h、24h。4檢驗項目（如下）檢驗項目：v 高錳酸鉀消耗量：樣品向食品中遷移溶出的有機物質(zhì)及易被氧化物質(zhì)的含量；v 蒸發(fā)殘渣：樣品向食品中遷移溶出物質(zhì)的總量；v 重金屬：樣品向食品遷移的重金屬含量；v 脫色試驗：樣品中色素向食品中遷移的情況。公式為：X = (cV)/(A2) 式中，X為浸泡試驗結(jié)果，mg/L；c為測定值，mg/L；V為浸泡液用量，mL；A為浸泡面積，cm2；2表示每cm2加2mL的浸泡液。例：某食品容器的浸泡面積為20cm2，檢驗時按規(guī)定加入浸泡液30ml，則最后報告檢測結(jié)果應(yīng)該是（ B ） A. **3各種食品容器和包裝材料主要存在哪些安全問題？如何對其進行檢驗？細(xì)菌污染：造紙原料的農(nóng)藥殘留； 加工中熒光增白劑、工業(yè)石蠟、粘合劑等污染；化學(xué)污染：包裝紙印刷圖案油墨及顏料污染； 重金屬鉛、鎘、砷等殘留（回收紙）第十三章 化學(xué)性食物中毒的快速檢驗 1. 什么是化學(xué)性食物中毒？化學(xué)性毒物有哪些常見的分類？化學(xué)性食物中毒的定義是指攝入了含有化學(xué)性有毒有害物質(zhì)的食品或者把有毒有害物質(zhì)誤食作食品攝入后，出現(xiàn)的以急性或亞急性中毒癥狀為主的疾病化學(xué)性毒物的分類 揮發(fā)性毒物 水溶性毒物 金屬毒物 不揮發(fā)性有機毒物 農(nóng)藥滅鼠藥 動植物的毒性成分：2. 化學(xué)性食物中毒快速檢驗的一般分為哪幾個步驟？毒物快速鑒定的程序（現(xiàn)場調(diào)查采集樣品快速檢驗作出結(jié)論）（1）現(xiàn)場調(diào)查了解中毒情況，作出初步判斷n 代表性和典型性 n 適量性n 適時性n 安全性 （3）檢測技術(shù)應(yīng)掌握的基本原則n 質(zhì)量n 安全 n 快速 （4）作檢驗結(jié)論 n 以事實為依據(jù)，注意用詞嚴(yán)謹(jǐn)亞硝酸鹽快速檢驗方法3. 格氏法檢測亞硝酸鹽的原理是什么？格氏法原理（Griess method） 利用亞硝酸鹽在酸性介質(zhì)中能與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成重氮化合物，再與α萘胺偶合生成紅色偶氮染料，借以檢出亞硝酸鹽的存在金屬毒物的快速檢驗 4. 銅片法的原理、操作方法和結(jié)果判定方法？操作過程中應(yīng)注意什么？雷因許氏預(yù)試驗（銅片法）砷和汞的基本定性試驗n 原理 金屬銅在鹽酸溶液中能使砷、汞化合物還原成元素狀態(tài)或生成銅的化合物，沉積于銅的表面，顯示出不同的顏色和光澤操作步驟及結(jié)果判定 n 取適量樣品加入鹽酸和少量氯化亞錫，放入銅絲（或銅片），緩緩加熱煮沸，觀察變化情況。n 當(dāng)銅絲變色時，取出后依次用水、乙醇、丙酮洗凈晾干，觀察銅絲表面的顏色，若有砷化物存在，則銅絲（或銅片）變成灰色或黑色；若有汞化物存在，則銅絲（或銅片）變成銀白色。n 呈陽性反應(yīng)時，表示樣品中可能含有砷、汞化合物。n 如加熱30min不變色，即可判定為陰性。注意事項： v ～2mol/L。酸度過低，反應(yīng)速度較慢；酸度過高，砷、汞的揮發(fā)損失。 v 氯化亞錫使五價砷還原成三價砷，加速反應(yīng)。v 消化排除蛋白質(zhì)和脂肪干擾。v 加入鹽酸后加熱排除硫化物或亞硫酸鹽干擾。陰性銅片用10%的硝酸洗凈或用細(xì)紗紙擦亮可繼續(xù)使用。5. 酶化學(xué)法快速篩選有機磷農(nóng)藥的原理、操作步驟和結(jié)果判定方法？酶化學(xué)法原理：有機磷農(nóng)藥能抑制膽堿酯酶活性。速測卡法原理：（重點） 膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），微量有機磷便可抑制膽堿酯酶的催化作用，則不會生成藍(lán)色物質(zhì)。速測卡法的操作步驟（1）樣品液的制備： 擦去蔬菜表面泥土，在菜葉上滴加幾滴浸提液，用另一片菜葉在液滴處輕輕摩擦，菜葉表面的液滴即為樣品液；或者將擦去泥土的蔬菜剪成碎片，放入瓶中加浸提液提取，即為樣品液。 速測卡法的操作步驟（2）檢測： 將膽堿酯酶（白色）和靛酚乙酸酯試劑（紅色）分別固化在條形紙片的兩端，取處理好的樣品液滴加在白色藥片上，并保持濕潤，于37℃放置10min以上進行預(yù)反應(yīng)，然后將紅色藥片與白色藥片疊合，用手握或37℃保溫3min。速測卡法的結(jié)果判定： 白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色為酶被有機磷農(nóng)藥抑制則為陽性。 白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同即為陰性。第十四章 食品摻偽的檢驗 1. 何為食品摻偽？n 食品摻偽：指食品摻假、摻雜和偽造的總稱。n 食品摻假：指向食品中非法摻入物理性狀或形態(tài)與該食品相似的物質(zhì)。n 食品摻雜：指向食品中非法摻雜物，以增加食品的重量。n 食品偽造：指人為地用一種或幾種物質(zhì)進行加工仿造，冒充某種食品銷售的非法行為。n 2. 牛乳摻偽一般有何特征？摻偽牛乳的特征：理化指標(biāo)發(fā)生改變：相對密度、滴定酸度、脂肪含量、電導(dǎo)率、冰點、乳清比重。正常牛乳的部分理化指標(biāo)216。 相對密度（20℃/4℃）：～；216。 酸度：16 ～ 18186。T；216。 電導(dǎo)率：（33 ～47）10Ω1cm1；216。 冰點：－～－℃3. 測定醬油中氨基酸態(tài)氮的原理是什么？有何意義？如何對結(jié)果進行分析？醬油摻偽的檢驗 （1）氨基酸態(tài)氮的測定n 測定氨基酸態(tài)氮的意義 含量的多少影響醬油的鮮味程度，是評價醬油質(zhì)量優(yōu)劣的指標(biāo)。酸度計法的原理（掌）利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定后定量，以酸度計測定終點。n 結(jié)果判定 ～%，未檢出屬勾兌醬油；低于則有摻偽。4. 如何區(qū)別釀造醬油和配制醬油？釀造醬油和配制醬油的鑒別⑴從定義⑵以乙酰丙酸為特征成分24 / 24