氟—水質(zhì)理化檢驗(yàn)-資料下載頁
2025-01-20 07:49本頁面
【正文】 的采集 ? 由于硫離子很容易氧化， H2S易從水樣中逸出。因此，必須單獨(dú)采樣并且在采集時(shí)應(yīng)防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液和適量氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀。? 通常 1L水樣中加入 2mol/L乙酸鋅 2ml，硫化物含量高時(shí)，可酌情多加直至沉淀完全為止。? 充滿瓶后立即密塞保存， 24h內(nèi)完成測定。69樣品的預(yù)處理 ? 關(guān)鍵步驟，應(yīng)注意既消除干擾的影響，又不致造成硫化物的損失。? 廢水和地表水中常見干擾物：呈色物、懸浮物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽、硫醇、硫醚以及其他還原性物質(zhì)。 ? 常用方法：沉淀或吹氣分離、離子交換法等。70（ 1）沉淀法 ? 利用 Zn2+ 、 Cd2+等 將 S2轉(zhuǎn)化成 ZnS、 CdS沉淀， 過濾或離心分離出沉淀，使待測成分與樣品基體分離而消除干擾。? 常用沉淀劑： Zn(NO3)2+ZnCOZnSO4+ZnCO Zn(Ac)2+NaOH等? 有些干擾物如有色物、懸浮物、還原物等因共沉淀或沉淀吸附原因，可能分離不完全，如將分離出的硫化物沉淀于酸性條件下用氣體吹出H2S，以堿溶液吸收后測定，去除干擾的效果更佳。71? 一般供水中硫化物含量不超過十分之幾或百分之幾毫克，此時(shí)通常用 沉淀凝聚法濃縮： 取 2mol/L Zn(Ac)2 2ml加到采樣瓶中，采樣后立即加入 1mol/L NaOH 1ml，充分?jǐn)噭蚴钩恋砟缥ㄎド锨逡?，不得攪?dòng)沉淀，抽去 80～95% 水樣，剩余的水樣連同沉淀傾入量筒中測定體積，搖勻后取出部分溶液測定硫化物。 72（ 2）吹氣法? 利用硫化物在酸性中不穩(wěn)定，極易轉(zhuǎn)化成H2S氣體逸出而實(shí)現(xiàn)待測成分與樣品基體分離。? 影響因素 ：酸溶液和載氣的種類和純度、載氣流速和吹氣時(shí)間、吸收液以及反應(yīng)裝置和吸收裝置等。? 如用碘量法測定，則本法不能消除在酸性環(huán)境中能揮發(fā)的還原性物質(zhì)如亞硫酸鹽的干擾73三、測定方法? 分光光度法，首選亞甲藍(lán)光度法：靈敏度高、選擇性好 ? 離子色譜法? 間接原子吸收法? 氣相分子吸收法? 離子選擇電極法? 極譜法? 碘量法：含量較高的樣品 (1mg/L以上 )， 硫化物標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)定。 74（ DPD）比色法? 強(qiáng)酸性溶液中， S2與 DPD（或?qū)Χ谆桨罚┳饔茫?Fe3+存在時(shí)，產(chǎn)生一種比較穩(wěn)定的可溶性 亞甲基藍(lán) 染料 (MB) 。 ?=665nm? 反應(yīng)式：75注意事項(xiàng) ： （ 1）實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)不含 Cu2+、 Hg2+等重金屬離子，否則可生成酸不溶性硫化物引起干擾而影響 MB產(chǎn)率，其中 Hg2+的干擾尤其嚴(yán)重，這是由于形成 Hg(SH)2絡(luò)合物所致。（ 2） N,N二甲基對苯二胺存放較久時(shí)呈棕黑色，用它配置的溶液呈淡棕色，空白值較高，此時(shí)應(yīng)對試劑進(jìn)行純化：用加石油醚的苯溶液進(jìn)行重結(jié)晶，得到白色晶體。76（ 3）酸度、溫度、反應(yīng)容器等均影響測定，應(yīng)嚴(yán)格控制。（ 4）應(yīng)嚴(yán)格按順序加試劑，否則會(huì)使測定結(jié)果偏低或甚至不顯色。（ 5） 20℃ 下 15min可顯色完全，在避免光線照射下有色物可穩(wěn)定近 20h。（ 6）本法的主要干擾物為 SO3 S2O3SCN、 NO CN和部分重金屬離子。 消除方法： p63 77? 水中硫化物與醋酸鋅作用，生成硫化鋅沉淀，將沉淀溶解于酸中，并與碘溶液作用，然后用硫代硫酸鈉溶液滴定剩余的碘，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液用量計(jì)算硫化物的含量。 78反應(yīng)式 Zn2+ + S2 → ZnS↓Zn2+ + H2S → ZnS↓+ 2H +Zn2+ + HS → ZnS↓+ H +ZnS↓+ 2HCl → H 2S↑+ ZnCl2H2S + 2I2 → 2HI + S↓I2 + 2Na2S2O3 → Na 2S4O6 + 2NaI79注意事項(xiàng) ? p6280 ? 將水樣中的硫化物酸化后轉(zhuǎn)化成硫化氫，用氮?dú)鈳С?，被含有定量且過量的銅離子吸收液吸收。分離沉淀后，通過測定上清液中剩余的銅離子，對硫進(jìn)行間接定量。? 銅離子與硫化氫反應(yīng)如下：? Cu2++H2S→CuS( 黑色 )↓+2H+ 81注意事項(xiàng)：（ 1）在反應(yīng)中加適量乙酸 乙酸鈉緩沖溶液，調(diào)節(jié)吸收液酸度；加適量乙醇調(diào)節(jié)吸收液表面張力，改善吸收液中氣泡的均勻性，可提高該方法的回收率。（ 2）當(dāng)樣品基體成分較為簡單（如地下水、飲用水等），可不用吹氣，直接采用間接法測定。由于方法實(shí)際上測定銅的濃度，而火焰 AAS測定銅有較強(qiáng)的抗干擾能力，故本方法無明顯干擾。 82 ? 水中硫化物可被較強(qiáng)的酸（ 5%~10%的磷酸）酸化，生成揮發(fā)性的 H2S氣體，用空氣將其載入氣相分子吸收光譜儀的測量系統(tǒng)，在 200nm附近測定吸光度來進(jìn)行水和污水中硫化物的快速測定。 83注意事項(xiàng) ? p6384 ? S2在 NaOH、 EDTA和三乙醇胺（ TEA）溶液中，于 （ vs SCE）有一靈敏的極譜峰，峰高與 S2的含量成正比。? p63 85
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