【正文】 2— 1992中規(guī)定了分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。分析實驗室用水的外觀應為 無色透明 的液體，制備實驗室用水的原水應為 飲用水或 適當純度的水 。分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。 （ 1）一級水 用于微量和超微量分析 ，基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機物。它可以用二級用水經(jīng)過進一步加工處理而制得。例如，可以用二級水經(jīng)蒸餾或離子交換混合床處理，再經(jīng) 膜過濾的方法，或者用石英裝置經(jīng)進一步加工制得。 59 （ 2）二級水 用于一般分析及試劑的配制 ，可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)?？刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再進行蒸餾等方法制備。 （ 3）三級水 用于要求不高的實驗場合 ，適用于一般實驗室的實驗工作和分析實驗室玻璃儀器的初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。 60 167。 14 數(shù)據(jù)處理與報告 一、檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 通過測定工作獲得一系列有關分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運算和處理。 （一）記錄 食品理化檢驗中直接或間接測定的量均用有效數(shù)字表示，在測定值中只保留最后一位可疑數(shù)字，記錄數(shù)據(jù)反映了檢驗測定量的可靠程度。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測量儀器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同，并決定報告的測定值的有效數(shù)的位數(shù)。 61 (1)可疑值：在實際分析測試中，由于隨機誤差的存在，使多次重復測定的數(shù)據(jù)不可能完全一致，而存在一定的離散性，并且常常出現(xiàn)一組測定值中某一兩個測定值與其余的相比，明顯的偏大或偏小，這樣的值稱為可疑值。 (2) 極值：雖然明顯偏離其余測定值，但仍然是處于統(tǒng)計上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測定值屬于同一總體，稱為極值。極值是一個好值，這是必須保留。 ?分析數(shù)據(jù)的取舍 62 (3) 異常值：可疑值與其余測定值并不屬于同一總體，超出了統(tǒng)計學上的誤差范圍，稱為異常值、界外值、壞值，應淘汰。 對于可疑值，必須要弄清楚出現(xiàn)的原因，如果是由于實驗技術上的失誤引起的，不管這樣的測定值是否是異常值都應該舍去。如果不是，則需要進行統(tǒng)計學的驗證，是否是異常值，確定是則舍去。 63 可疑值的驗證方法 ⑴ 狄克遜（ Dixon）檢驗法 步驟：① 將測定值按大小排序： x1≤x2≤x3≤……≤ xn；很顯然，可疑值出現(xiàn)在兩端； ② 計算：按書中公式（ P9） ③ 查表，查出檢驗顯著概率為 5％和 1％的統(tǒng)計量臨界值(n)和 (n)，從受檢驗的測定值的兩個統(tǒng)計量計算值中選取較大的統(tǒng)計量臨界值比較； ④ 判定 若 r≤(n)，則受檢驗值為極值，保留； 若 (n) ≤r≤(n)，測定值為可疑值，用 ﹡ 標記右上角，有技術原因舍去，否則保留； 若 r≥(n)，為界外值，用 ﹡﹡ 表示，舍去。 ⑤ 當舍去 x1或 xn后，還需對 x xn1進行檢驗，依次類推。 64 ?“稱取” ——用天平 進行的稱量，其準確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取 ……” 指稱量準確至 177。 ；“稱取 ……” 指稱量準確至177。 。 ? “準確稱取” ——用天平進行的稱量操作，其稱量準確度為 177。 。 ?“準確稱取約” ——必須精確 至 ， 可接近所 列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的 10% 。 65 （ 二）運算規(guī)則 食品理化檢驗中的數(shù)據(jù)計算均按有效數(shù)字計算法則進行。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)字為最后一位有 177。 1個單位的誤差。一般測定值的有效數(shù)的位數(shù)應能滿足衛(wèi)生標準的要求，甚至高于衛(wèi)生標準，報告結(jié)果應比衛(wèi)生標準多一位有效數(shù)。復雜運算時，其中間過程可多保留一位，最后結(jié)果按有效數(shù)字的運算法則留取應有的位數(shù) 。 （三）計算及標準曲線的繪制 食品理化檢驗中多次測定的數(shù)據(jù)均應按統(tǒng)計學方法計算其算術平均值、標準偏差、相對標準差、變異系數(shù)。同時用直線回歸方程式計算結(jié)果并繪制標準曲線。 66 （四）回收率 食品理化檢驗工作中常采用回收試驗以消除測定方法中的系統(tǒng)誤差?；厥赵囼炛校骋环€(wěn)定樣品中加入不同水平已知量的標準物質(zhì)（將標準物質(zhì)的量作為真值）稱為 加標樣品 。同時測定加標樣品和樣品，可按下列公式計算出加入標準物質(zhì)的回收率。 加標樣品扣除樣品值后與標準物質(zhì)的誤差即為該方法的準確度。 P%= 100% 式中： P—— 加入的標準物質(zhì)的回收率； m—— 加入標準物質(zhì)的量； X1—— 加標樣品的測定值； X0—— 樣品的測定值。 mXX 01 ?67 （五）檢驗結(jié)果的表示方法 檢驗結(jié)果的表示方法應與 食品衛(wèi)生標準的表示方法一致。 （ mg/100g）：即每 100g或 100mL樣品中所含被測物質(zhì)的毫克數(shù)。 （ %）。 ：（ mg/kg、 mg/L） ：（ μg/kg、 μg/L） 68 三、理化檢驗報告 食品理化檢驗的最后一項工作是寫出檢驗報告，寫檢驗報告時應該做到以下幾點： 、真實無誤 。 簽字蓋章。 69 表 11 食品理化檢驗報告單 送驗單存根 送檢單 食品理化檢驗報告 樣品名稱 _____ 樣品名稱 _____ 報告日期 _____原始記錄編號 _____ 樣品數(shù)量 _____ 樣品數(shù)量 _____ 檢驗項目及結(jié)果 _____ 檢驗項目 _____ 檢驗項目 _____ _____ _____ _____ _____ 說明 _____ 說明 _____ 送檢單位 _____ 送檢單位 _____ 收檢者 _____ 收檢者 _____ 送檢日期 _____ 送檢日期 _____ 核驗者 _____核對 _____檢驗章 _____ 內(nèi)容回顧 70 本章思考題 ：不定比例采樣，定比例采樣，定時采樣，兩級采樣，干法灰化，濕法消化，回收率。 2. 食品理化檢驗的基本程序是什么？ 3. 樣品采集與保存的原則是什么？ 4. 樣品處理的目的和有機物破壞方法的選擇原則是什么？ 5. 干法灰化和濕法消化各有哪些優(yōu)缺點？分別適用于哪些樣品？ 6. 對試劑、標準品和水質(zhì)的要求是什么？