【正文】 它待測成分的變化 。因此，必須防止食品樣品的任何變化，高度重視檢驗樣品的保存 。 。 ：加入適宜的溶劑或穩(wěn)定劑。必須 先去除不可食部分 ?？稍诂F(xiàn)場進行樣品的縮分。 分子篩 ——具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小分 子分離的固體吸附劑。 21 樣品處理時按照食品的類型、性質(zhì)、分析項目，采取不同的措施和方法，常用的方法有： 浸泡法 （ 1） 溶劑提取法 萃取法 鹽析法 （ 2）有機物破壞法 干法消化 濕法消化 常壓蒸餾 （ 3）蒸餾法 減壓蒸餾 分餾 水蒸氣蒸餾 紙色譜 （ 4）色層分離法 柱色譜 薄層色譜 （ 5）磺化法與皂化法 （ 6）沉淀分離法 （ 7）掩蔽法 （ 8）濃縮法 常壓濃縮 減壓濃縮 具體應(yīng)用時，應(yīng)根據(jù)需要選擇幾種方法配合使用，以達目的。消除有機物質(zhì)對實驗的干擾。 ②樣品處理耗時短，有機物質(zhì)破壞愈徹底愈好。是破壞有機質(zhì)的常規(guī)方法。 （ 2） 灰化時間 對于一般樣品，并不規(guī)定時間，以灰化完全為度，要求灼燒至灰分為白色或淺灰色并達到 恒量 為度，一般為 4~6h。 灰化時因高溫?fù)]發(fā)造成被測元素的損失。 ②灰化時間不宜過長 ，過長會增加樣品在爐中污染的可能性。根據(jù)濕法消化法的具體操作不同，可分為： 敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。 30 （ 1） 濕法消化的優(yōu)缺點 優(yōu)點 ：①適用于各種不同的食品樣品； ②快速； ③揮發(fā)損失或附著損失均較少。同時作 試劑空白 。 ③ 消化過程中若需要加入另一種氧化劑時，首先 停止加熱 ，待消化液稍冷后，在沿瓶壁緩慢加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)而引起噴濺，造成樣品損失。 33 常用的強氧化劑：硝酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過氧化氫 等。 優(yōu)點 ：對有機物質(zhì)破壞徹底，消化時間較短，并能較廣泛地用于樣品中多種金屬的檢測。 ，測汞時為 防止汞的揮發(fā)損失 ，樣品消化最好使用具有回流冷凝裝置的燒瓶。 36 ② 高氯酸 —硝酸法 高氯酸和硝酸對有機質(zhì)的氧化能力比硫酸強 ，而所需消化溫度都比硫酸低，是一種破壞有機質(zhì)的常用方法。 不可出現(xiàn)任何蒸干現(xiàn)象 ，一旦烘干容易引起殘余物燃燒、爆炸。 39 ③ 單獨使用硫酸的消化法 ? 消化樣品時，僅加入 濃硫酸一種氧化劑，加熱時，依靠硫酸強烈的脫水炭化作用使有機物破壞。 40 ⑷ 根據(jù)消化技術(shù)不同，可分為： 敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。 41 ④ 密封罐消化法：高壓消解罐消化法已廣泛應(yīng)用。 ⑤ 微波消化法：在 2450MHz的微波電磁場作用下，消化介質(zhì)吸收微波能量后，介質(zhì)分子相互摩擦產(chǎn)生高熱，消化。根據(jù) 樣品中有關(guān)成分性質(zhì)的不同， 可采用 常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾 以及 分餾 等方式以達到分離凈化的目的。動態(tài)是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮氣，使其中的揮發(fā)性成分隨氮氣逸出，收集。是在成套的專門裝置中進行的。 紙色譜、柱色譜和薄層色譜。 46 (1) 紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。 48 ⒉ 根據(jù)分離機理可將色譜法分為 吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法 等。可以得到較純凈的色素溶液，供測試用。 有時一種色譜法可能兼有幾種分離機理。利用磺化反應(yīng)，可使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化凈化法。 52 167。 一、食品理化檢驗方法的選擇 54 二、食品檢測儀器的選擇及校正 食品理化檢驗工作中分析儀器的 規(guī)格與校正 對質(zhì)量控制也是十分重要的，必須 慎重選擇，認(rèn)真校正、照章操作 。 55 三、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、器具和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的選擇 （ 一）食品理化檢驗所需的 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品 以 優(yōu)級純（ .）或分析純（ .） 為主，必須保證 純度和質(zhì)量。 57 （三）檢驗用水在沒有注明其它要求時，是指其純度 能夠滿足分析要求 的 蒸餾水 或 去離子水 。分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。 59 （ 2）二級水 用于一般分析及試劑的配制 ，可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)。 14 數(shù)據(jù)處理與報告 一、檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 通過測定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運算和處理。 (2) 極值：雖然明顯偏離其余測定值，但仍然是處于統(tǒng)計上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測定值屬于同一總體，稱為極值。如果不是，則需要進行統(tǒng)計學(xué)的驗證，是否是異常值，確定是則舍去。 ；“稱取 ……” 指稱量準(zhǔn)確至177。 ?“準(zhǔn)確稱取約” ——必須精確 至 ， 可接近所 列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的 10% 。一般測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)。 66 （四）回收率 食品理化檢驗工作中常采用回收試驗以消除測定方法中的系統(tǒng)誤差。 P%= 100% 式中： P—— 加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率； m—— 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量； X1—— 加標(biāo)樣品的測定值； X0—— 樣品的測定值。 ：（ mg/kg、 mg/L） ：（ μg/kg、 μg/L） 68 三、理化檢驗報告 食品理化檢驗的最后一項工作是寫出檢驗報告，寫檢驗報告時應(yīng)該做到以下幾點： 、真實無誤