食品理化檢驗(yàn)的基本程序-wenkub
2023-06-10 22:08:26 本頁面
【正文】 樣品的處理 按照上述的采樣要求采得的樣品往往數(shù)量過多，顆粒太大，因此必須進(jìn)行 粉碎 、 混勻 和 縮分 。 ：采取低溫冷藏，是防止腐敗變質(zhì)的常規(guī)方法，以 0~5℃ 為宜；盡量避免在樣品中加入防腐劑；盡快進(jìn)行分析前的樣品制備和處理。 。由于食品本身的 成分易變 不穩(wěn)定，容易發(fā)生自然變化，尤其是動(dòng)物性食品營養(yǎng)豐富，富含水分，易受微生物的侵襲和環(huán)境影響，致使有關(guān)成分發(fā)生變化，造成檢驗(yàn)失誤。國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)操作方法和樣品數(shù)量有規(guī)定者，應(yīng)按照規(guī)定采樣。 ：按產(chǎn)品的批量定出抽樣的百分比，如抽取%、 %、 %等。如大型油脂貯池中油脂的分層采樣，隨生產(chǎn)過程的各個(gè)環(huán)節(jié)采樣，定期抽測貨架陳列樣品。 樣品應(yīng)按不同檢驗(yàn)?zāi)康囊笸咨瓢b、運(yùn)輸、保存，送實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快進(jìn)行檢驗(yàn)。 ：一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)保留一個(gè)月，以備需要時(shí)復(fù)檢。 ? 樣品應(yīng)分別盛放在三 個(gè)干凈的容器中。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)試樣量的需要，一式三份，供 檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查或仲裁 ，一般散裝樣品每份不少于。 采樣量和采樣位點(diǎn)的設(shè)定 6 （三）采樣的原則 第一，所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)該具有充分的代表性。 由于食品的種類繁多，成分十分復(fù)雜，而且組成很不均勻，所以采樣 必須能代表全部被檢的物料 ，否則即使以后的樣品處理及檢驗(yàn)計(jì)算結(jié)果如何嚴(yán)格、準(zhǔn)確、亦將毫無價(jià)值。） 167。食品理化檢驗(yàn)的基本程序大致如下： 2 （一）概念 食品理化檢驗(yàn)的首項(xiàng)工作就是從大量的分析對(duì)象中抽取一部分分析材料供分析化驗(yàn)用， （取之于總體又可顯示整體質(zhì)量的那一部分食品）， 這些分析材料即 樣品 。這項(xiàng)工作稱為樣品的采集。 11 樣品的采集與保存 一、樣品的采集 3 ?樣品可分為檢樣、原始樣和平均樣。 5 ? 簡單地加大采樣量和增加采樣位點(diǎn)，可以提高采樣的代表性和精度，但從經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，采樣量越少越好。能反應(yīng)全部被檢查食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況； 第二，采樣過程中要確保原有的理化性質(zhì)。 容器 根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目，選用 硬質(zhì)玻璃瓶 或 聚乙稀 制品。 8 5. 罐頭、瓶裝 食品或其它 小包裝 食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，取 樣件數(shù)， 250g以上的包裝不得少 于 6個(gè)， 250g以下的包裝不得少 于 10個(gè)。易變質(zhì)食品不予保留，保存時(shí)應(yīng)加封并盡量保持原狀。 10 ：使總體中每個(gè)部分被抽取的機(jī)率都相等的抽樣方法。 ：用于檢測有某種特殊檢測重點(diǎn)的樣品采樣。 ：在生產(chǎn)過程中每隔一定時(shí)間抽取一定量的樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。 12 注意：為分析而采用的取樣方法，在食品分析的一系列潛在誤差源中占第一位。 另外，采樣操作經(jīng)歷了 切割粉碎 和 混勻 等過程，加快了食品樣品的變化速度。 。 ： 保持食品樣品中原有水分含量，防止蒸發(fā)損失和干食品的吸濕，密閉加封可防止樣品中水分的變化，若食品樣品含水量高，且分析項(xiàng)目多，可先測定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥樣品，可通過水分含量而折算出鮮樣品中待測物質(zhì)的分析結(jié)果。 ? 樣品制備的目的 ：保證 樣品十分均勻 ，分析時(shí)取任何部分都 具有代表性 ，樣品的制備必須考慮到在不破壞待測成分的條件下進(jìn)行。 水分多的新鮮食品 用研磨方法混勻 水分少的食品 用粉碎方法混勻 液體食品 . . 將其溶于水或用適當(dāng)溶劑使其成為溶液，以溶液作為試樣 18 用于食品分析的樣品量通常不足幾十克。 19 分樣篩 ——用來篩分體積大小不同的固體顆粒的 篩子。 ； ； 。 （二）有機(jī)物破壞法 測定食品中金屬或非金屬的無機(jī)成分時(shí)，將有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行破壞，使之轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)或生成氣體逸出。 23 有機(jī)物破壞方法的選擇原則是 ： ①方便，使用試劑愈少愈好。 24 . 是用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法，也稱 灼燒法 。C左右，不能太高也不能太低，否則會(huì)因溫度過高而造成某些成分的散失，或因溫度太低而灰化不完全，導(dǎo)致分析結(jié)果誤差。 (3)干法灰化的優(yōu)缺點(diǎn) 27 缺點(diǎn) ? ① 回收率偏低。 缺點(diǎn) 28 （ 4） 灰化法注意事項(xiàng) ： ①盡可能保持低溫 ， 灰化溫度應(yīng)在合理的時(shí)間內(nèi)消化完全。 通常在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)氧化分解，生成 CO H2O各種氣體等，將待測成分轉(zhuǎn)化為無機(jī)狀態(tài)而留于消化液中?？刹扇』亓魇侄畏乐挂讚]發(fā)性成分散失。 31 （ 2） 濕法消化注意事項(xiàng) ① 消化操作中應(yīng)采用質(zhì)量純凈的酸及氧化劑，注意消化容器的洗滌和清潔。加熱時(shí) 火力集中于消化液部分 ，瓶內(nèi)其余部分應(yīng)保持較低的溫度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸霧冷凝，減少揮發(fā)損失。用于扣除樣品中試劑本底和計(jì)算檢驗(yàn)方法的檢出限 。 在實(shí)踐中將硝酸與硫酸兩種試劑配成混合液使用，或先用硫酸再逐漸滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一種有機(jī)質(zhì)破壞法。添加的量一次不要過多，以免溶液中殘留過多的氧化氮，不易除盡，影響以后的檢驗(yàn)。 泡沫多 的樣品，開始時(shí)加 2~3滴癸醇或辛醇效果較好。 37 ，先將消化瓶 離火稍冷 ，再 沿瓶壁緩慢滴加 ，如速度過猛有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 注意事項(xiàng) 38 單獨(dú)使用硫酸的消化 ， 如凱氏定氮法測定食品中蛋白質(zhì)的操作 ， 用硫酸進(jìn)行有機(jī)質(zhì)破壞 ， 使蛋白質(zhì)中的氮元素轉(zhuǎn)變成硫酸銨留在消化液中 ， 而不會(huì)進(jìn)一步氧化成氮氧化物損失掉 。 為了縮短消化時(shí)間，經(jīng)常要加入一些 催化劑 如 CuSO4等，或加入硫酸鹽如 K2SO4或 Na2SO4 等以提高沸點(diǎn)。避免易揮發(fā)物質(zhì)的損失（如汞），但僅適用于含有機(jī)物較少的樣品?？朔顺簼穹ㄏ囊恍┤秉c(diǎn)，但要求密封程度高，高壓消解罐的使用壽命有限。 有些有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾容易引起分解，對(duì)這些具有一定蒸汽壓的有機(jī)組分，常采用水蒸氣蒸餾，用水蒸氣蒸餾將低沸點(diǎn)的香味成分、胺類、有機(jī)酸等小分子化合物與主要成分及非揮發(fā)性水溶性成分分離
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