食品衛(wèi)生理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)-資料下載頁
2025-01-08 14:14本頁面
【正文】 ? 在斐林試劑 乙液 中加入少量亞鐵氰化鉀，使氧化亞銅與亞鐵氰化鉀反應(yīng)生成可溶性的無色配合物，不再析出紅色沉淀。使滴定終點(diǎn)明顯。? Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O→K 2Cu2Fe(CN)6+2KOH ? （ 3） 斐林試劑是由甲液和乙液組成? 斐林試劑甲液由：硫酸銅和次甲基藍(lán)配制而成。? 斐林試劑乙液由：酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉和亞鐵氰化鉀配制而成。? 兩液必須單獨(dú)分別配制，測定時才混合。（（ 4）） 樣品處理樣品處理脂肪：加水浸取還原糖前用乙醚提取（還原糖不溶于脂肪：加水浸取還原糖前用乙醚提?。ㄟ€原糖不溶于乙醚）乙醚）蛋白質(zhì)：在堿性條件下，加入重金屬鹽沉淀劑，如乙蛋白質(zhì)：在堿性條件下，加入重金屬鹽沉淀劑，如乙酸鉛、乙酸鋅使蛋白質(zhì)沉淀，過濾的同時也除去了淀酸鉛、乙酸鋅使蛋白質(zhì)沉淀，過濾的同時也除去了淀粉、纖維素、食物殘?jiān)取＃ú荒苡梅?、纖維素、食物殘?jiān)?。（不能?CuSO4沉淀劑，因沉淀劑，因可被還原成可被還原成 Cu20影響測定）影響測定）酒精和酒精和 CO2：可用加熱或振蕩使其揮散。加熱前，應(yīng)先：可用加熱或振蕩使其揮散。加熱前，應(yīng)先調(diào)節(jié)樣品溶液至中性，以免在酸性條件下加熱使蔗糖調(diào)節(jié)樣品溶液至中性，以免在酸性條件下加熱使蔗糖水解而引入誤差。水解而引入誤差。（（ 5）滴定時要求條件完全相同）滴定時要求條件完全相同所用的錐形瓶規(guī)格、加熱電爐的功率、滴所用的錐形瓶規(guī)格、加熱電爐的功率、滴定速度、以及滴定液消耗的大致體積、終定速度、以及滴定液消耗的大致體積、終點(diǎn)的掌握，應(yīng)盡量一致，以減少誤差。點(diǎn)的掌握，應(yīng)盡量一致，以減少誤差。為了使滴定準(zhǔn)確，經(jīng)常要對樣品進(jìn)行預(yù)測為了使滴定準(zhǔn)確，經(jīng)常要對樣品進(jìn)行預(yù)測，以便調(diào)整濃度，并先將滴定所需體積的，以便調(diào)整濃度，并先將滴定所需體積的大部分溶液加入到斐林試劑中與其共沸，大部分溶液加入到斐林試劑中與其共沸，僅留僅留 1ml左右滴定至終點(diǎn)。（這樣減少滴定左右滴定至終點(diǎn)。（這樣減少滴定時間，滴定終點(diǎn)就容易掌握，以免滴定過時間，滴定終點(diǎn)就容易掌握，以免滴定過頭。）頭。）（（ 6）本法是直接根據(jù)消耗斐林試劑）本法是直接根據(jù)消耗斐林試劑即酒石酸鉀鈉銅的量，來計(jì)算還原糖即酒石酸鉀鈉銅的量，來計(jì)算還原糖的含量，在處理食品樣品時，不能用的含量，在處理食品樣品時，不能用硫酸銅來沉淀蛋白質(zhì)。硫酸銅來沉淀蛋白質(zhì)。 （（ 7）用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試）用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定斐林試劑的濃度。如果樣品中含有其他的還劑的濃度。如果樣品中含有其他的還原糖，測定結(jié)果都以葡萄糖計(jì)。原糖，測定結(jié)果都以葡萄糖計(jì)。 簡介高錳酸鉀滴定法【原理】 樣品除去蛋白質(zhì)后，其中還原糖將銅鹽還原為氧化亞銅 ( Cu2O)。加入硫酸鐵[Fe2(SO4)3]試劑， Cu2O被氧化成銅鹽，硫酸鐵則定量形成亞鐵鹽 (FeSO4),再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定亞鐵鹽 （ FeSO4） 。 根據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算氧化亞銅量（mg）。再查表 532得相應(yīng)還原糖含量，換算為食品中的還原糖含量。 【測定】 ⑴ 取代表性食品樣品，加水浸取還原糖，過濾后制成樣品液。 ⑵ 吸取 50ml樣品液于 400ml燒杯中，加堿性酒石酸銅甲液和乙液各 25ml，加熱并在 4min內(nèi)沸騰，再準(zhǔn)確煮沸 2min，用 G4（ P158 數(shù)字越大，孔徑越?。┐谷苈┒烦脽徇^濾，用熱水洗滌燒杯和沉淀。 ⑶ 將漏斗和沉淀放回?zé)校?Fe2(SO4)3及水，攪拌使 Cu2O溶解。以 紅色終點(diǎn)。 【 方法比較 】高錳酸鉀滴定法與斐林試劑滴定法相比較 高錳酸鉀滴定法是國標(biāo)第一法，較準(zhǔn)確，因其終點(diǎn)容易觀察，由無色 → 淡紅色，顏色變化較靈敏。但實(shí)驗(yàn)較麻煩。 斐林試劑直接滴定法較簡單，但滴定終點(diǎn)不易觀察，由藍(lán)色 → 無色，顏色變化較遲鈍。蔗糖的測定蔗糖的測定? 蔗糖由一分子葡萄糖和一分子果糖組成，是雙糖，沒有還原性，不能用測定還原糖的方法直接測定，需要在一定的條件下水解為單糖后再用測定還原糖的方法來測定。? 測定步驟 :? 樣品經(jīng)處理后按還原糖測定方法測定 ? 吸取樣品處理液 50ml于 100ml容量瓶中 ,加 6mol/L鹽酸 5ml,在 68~70℃ 水浴上加熱 2滴 ,用200g/LNaOH中和至中性 ,加水至刻度 ,搖勻備用 .? 取上述水解液按還原糖測定方法測定 ? 但計(jì)算時要注意：由于蔗糖水解后，兩個水解產(chǎn)物的分子量都各為 180，計(jì)算時其分子量比蔗糖分子量 342增加了 18克，所以由還原糖測定量來計(jì)算蔗糖時要打點(diǎn)折扣，即蔗糖含量 =還原糖含量? 如果樣品中除蔗糖外還含有還原糖，則要做水解前和水解后的還原糖的測定，其計(jì)算公式為：? 蔗糖含量 =（ R2R1） ? 式中： R1為水解前， R2為水解后淀粉的測定淀粉的測定? 淀粉是多糖，屬于非還原糖，利用淀粉不溶于水的性質(zhì)，用水溶解樣品可除去所有水溶性的單糖和雙糖，然后將淀粉水解成葡萄糖，用測定還原糖的方法測定后再折算成淀粉含量。? 測定步驟 :? 1.樣品經(jīng)處理 (洗除脂肪和可溶性糖類 ) 精密稱取樣品 2~5g置于放有折疊濾紙漏斗內(nèi)，先用50ml乙醚分 5次洗除脂肪，再用 85%乙醇約100ml洗去可溶性糖類。? ? (1)水解到麥牙糖階段 將上述殘留物移入250ml燒杯中，并用水 50ml分次將濾紙上的殘?jiān)D(zhuǎn)入燒杯內(nèi)。將燒杯置沸水浴中加熱 15min，使淀粉糊化，放冷至 60℃ 以下，加淀粉酶溶液（或麥牙汁） 20ml，維持 55℃ 60℃ 水解 1h，并時時攪拌。然后取出此液 1滴，加碘液 1滴，如顯藍(lán)色，則再加熱糊化并加淀粉酶溶液（或麥牙汁）20ml，保持溫度水解并用碘液檢查不顯藍(lán)色為止。再加熱至沸，然后移入 250ml容量瓶中，并加水至刻度，混勻過濾。棄去初濾液 .? (2)水解到還原糖階段? 吸取 50ml濾液于 250ml錐形瓶中，加6mol/L鹽酸 5ml，裝上回流冷凝管，在沸水浴中回流 1h。冷卻后，加甲基紅指示劑 2滴。用 200g/L氫氧化鈉溶液中和至中性，轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，取此液測定還原糖。? 同法另取水 50ml及同量淀粉酶（或麥芽汁）作空白實(shí)驗(yàn)。 ? 取上述水解液按還原糖測定方法測定 ? 注意： （ C6H10O5） n＋ nH2O→nC 6H10O6? （淀粉） n葡萄糖? 162nn180? 因此， 淀粉含量計(jì)算式中校正系數(shù)為 ? 演講完畢，謝謝觀看！
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