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正文內(nèi)容

現(xiàn)代食品理化檢驗(yàn)概述-文庫(kù)吧

2025-07-12 23:01 本頁(yè)面


【正文】 提取液的制備: 利用還原糖的水溶性,加水提取。252。 含脂肪的食品:先加乙醚脫脂后再加水進(jìn)行提取;252。 含大量淀粉和糊精的食品:用水提取會(huì)使部分淀粉、糊精溶出而影響測(cè)定,宜采用70%75%的乙醇先沉淀淀粉和糊精,離心去除沉淀后,提取液再蒸發(fā)除去乙醇。252。 含酒精和二氧化碳的樣品:蒸發(fā)至原體積的1/3~1/4以除去二氧化碳和酒精,酸性食品加熱前應(yīng)用NaOH調(diào)至中性pH,以防止低聚糖被水解。② 提取液的澄清:提取液中除含有單糖和低聚糖等可溶性糖類(lèi)外,還含有少量影響測(cè)定的雜質(zhì),如色素、蛋白質(zhì)、可溶性果膠、可溶性淀粉、氨基酸等,測(cè)定前必須加澄清劑沉淀這些雜質(zhì)。常用的澄清劑:中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液③ 樣液除鉛:用醋酸鉛作為澄清劑時(shí)樣液殘留的鉛離子在加熱條件下與還原糖反應(yīng)生產(chǎn)鉛糖,會(huì)干擾測(cè)定。除鉛劑:草酸鈉、草酸鉀、硫酸鈉、磷酸氫二鈉等252。 固體除鉛劑在定容后再加入252。 液體除鉛劑應(yīng)先定容前加入252。 除鉛劑的加入量應(yīng)適當(dāng)亞鐵氰化鉀的作用:堿性硫酸銅氧化還原糖后生成紅色的氧化亞銅沉淀,影響滴定終點(diǎn)的觀察。加入亞鐵氰化鉀后可與氧化亞銅反應(yīng)生成無(wú)色的配合物,從而消除對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾。次甲基藍(lán)指示劑的作用原理:次甲基藍(lán)是比堿性硫酸銅更弱的氧化劑,氧化態(tài)時(shí)呈藍(lán)色,還原態(tài)時(shí)為無(wú)色。當(dāng)用糖液滴定時(shí),因堿性硫酸銅的氧化能力高于次甲基藍(lán),還原糖先與堿性硫酸銅發(fā)生氧化還原反應(yīng)而將二價(jià)銅離子還原為一價(jià)銅。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí),稍過(guò)量的還原糖可與次甲基藍(lán)反應(yīng)將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原使其呈無(wú)色,從而指示滴定的終點(diǎn)。**7掌握熒光法測(cè)定維生素BB2的原理,關(guān)鍵性試劑(堿性鐵氰化鉀、連二亞硫酸鈉等)的作用。維生素B1原理:硫胺素在堿性鐵氰化鉀溶液中被氧化成硫色素,硫色素在紫外線照射下,發(fā)出藍(lán)色熒光。在一定的條件下,其熒光強(qiáng)度與硫色素濃度成正比,與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。維生素B2原理:核黃素在440nm~500nm波長(zhǎng)光照射下產(chǎn)生黃綠色熒光,在稀溶液中其熒光的強(qiáng)度與核黃素的濃度成正比,在 525nm 發(fā)射波長(zhǎng)處測(cè)定其熒光強(qiáng)度;同時(shí)在樣品液中加入連二亞硫酸鈉,將核黃素還原成無(wú)熒光的物質(zhì),再測(cè)定溶液中熒光雜質(zhì)的熒光強(qiáng)度,兩者之差即為食品中核黃素所產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度。堿性鐵氰化鉀:凈化液定容后取二份,避光條件下,一份加入堿性鐵氰化鉀溶液中使形成硫色素連二亞硫酸鈉:將核黃素還原成無(wú)熒光的物質(zhì)**8掌握熒光法測(cè)定總抗壞血酸的原理,還原型抗壞血酸的測(cè)定原理??偪箟难嵩恚簶悠分羞€原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸后,與鄰苯二胺(OPDA)反應(yīng)生成有熒光的喹喔啉 (quinoxaline)衍生物,其熒光強(qiáng)度與抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比,以此測(cè)定食品中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。還原型抗壞血酸原理:還原型抗壞血酸分子中有烯二醇結(jié)構(gòu),因而具有較強(qiáng)的還原性,在中性或弱酸性條件下能還原2,6二氯靛酚染料,而本身被氧化成脫氫抗壞血酸。2,6二氯靛酚染料在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色,在酸性溶液中呈紅色,被還原后紅色消失;滴定時(shí),還原型抗壞血酸將2,6二氯靛酚還原為無(wú)色,滴定終點(diǎn)時(shí)稍過(guò)量的2,6二氯靛酚染料使溶液呈現(xiàn)微紅色。根據(jù)滴定時(shí)消耗的2,6二氯靛酚體積,計(jì)算含量。9 還原糖的測(cè)定原理原理:堿性條件下,利用還原糖的醛基或酮基將銅鹽還原為氧化亞銅,再根據(jù)氧化亞銅的量測(cè)定糖量。方法:直接滴定法、高錳酸鉀滴定法。第四章 保健食品功效成分的檢驗(yàn)1. 保健食品的定義是什么?有哪些特征?定義:具有特定保健功能或者以補(bǔ)充維生素、礦物質(zhì)為目的的食品。即適用于特定人群食用, 具有調(diào)節(jié)機(jī)體功能,不以治療疾病為目的,并且對(duì)人體不產(chǎn)生任何急性、亞急性或者慢性危害的食品。特征:①保健食品首先必須是食品,必須具備食品的基本特征,即應(yīng)無(wú)毒無(wú)害,符合應(yīng)當(dāng)有的營(yíng)養(yǎng)和衛(wèi)生要求,具有相應(yīng)的色香味等感官性狀②保健食品必須具有特定的保健功能。保健功能應(yīng)包括糾正不同原因引起的、不同程度的人體營(yíng)養(yǎng)失衡;調(diào)節(jié)與此有密切關(guān)系的代謝和生理功能異常;抑制或緩解有關(guān)的病理過(guò)程。③保健食品要與藥品區(qū)分開(kāi)。保健食品是以調(diào)節(jié)機(jī)體功能為主要目的,而不是以治療為目的,在正常條件下食用安全。保健食品在某些疾病狀態(tài)下也可以食用,但它不能代替藥物的治療作用。2. 黃酮的測(cè)定有哪些方法?保健食品中黃酮常用測(cè)定方法的原理是什么?①分光光度法原理216。 提?。阂掖汲暡?16。 凈化:聚酰胺粉吸附柱216。 洗脫:甲醇216。 檢測(cè)波長(zhǎng):360nm216。 標(biāo)準(zhǔn)品:蘆?、阡X配合物分光光度法原理216。 顯色:黃酮類(lèi)化合物中的3-羥基、4-羥基、5-羥基、4 -羰基或鄰二位酚羥基,在堿性條件下,可與Al3+生成紅色配合物216。 檢測(cè)波長(zhǎng):510nm216。 標(biāo)準(zhǔn)品:蘆丁3. 說(shuō)明保健食品中粗多糖的測(cè)定原理。該法為什么要加乙醇和銅試劑?步驟?苯酚硫酸法原理216。 分離:用乙醇沉淀粗多糖,再用堿性硫酸銅沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的多糖。216。 苯酚-硫酸顯色: 硫酸 脫水 苯酚粗多糖 → 單糖 → 糖醛衍生物 → 橙黃色化合物 水解 縮合216。 檢測(cè)波長(zhǎng):485nm216。 標(biāo)準(zhǔn)品:葡聚糖乙醇:沉淀粗多糖以去除水溶性單糖銅試劑:堿性硫酸銅選擇性地從樣品中沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的多糖,消除干擾步驟:①樣品處理:樣品加水于沸水浴加熱2h,冷卻定容,過(guò)濾→取一定量濾液加無(wú)水乙醇混勻,離心,棄上清液→殘?jiān)?0%乙醇洗滌離心后加水溶解定容→加堿性硫酸銅,煮沸,離心→殘?jiān)昧蛩崛芤喝芙?,加水定容②測(cè)定:葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液和樣品凈化液→加苯酚溶液和濃硫酸,混勻,煮沸→冷卻→ 485nm測(cè)定吸光度值4. 鐵鹽催化分光光度法測(cè)定保健食品中原花青素時(shí),原理,反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間的選擇依據(jù)是什么?為什么要加硫酸鐵銨?原理: 硫酸鐵銨216。 顯色:原花青素 → 花青素離子(紅色) 熱酸解216。 檢測(cè)波長(zhǎng):540nm反應(yīng)溫度的選擇依據(jù):原花青素水解氧化為花色素,水解程度隨溫度的升高而增大,在100℃時(shí)達(dá)到最大值。反應(yīng)時(shí)間的選擇依據(jù):該反應(yīng)隨加熱時(shí)間的增長(zhǎng),花色素含量增加,當(dāng)加熱40min時(shí),花色素含量達(dá)到最大值,所以應(yīng)嚴(yán)格控制標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液的水解溫度和時(shí)間。硫酸鐵銨:起到催化劑的作用,未使用鐵鹽較使用鐵鹽,樣品的測(cè)定值降低近40%5 保健食品中原花青素的高效液相色譜法的樣品處理①固體試樣:加熱甲醇超聲波提取,用甲醇定容,取上清液備用②液體試樣:吸取適量樣液,加甲醇定容④ 含油試樣:用少量二氯甲烷使試樣溶解,并洗入容量瓶中,見(jiàn)甲醇至刻度,搖勻第五章 食品添加劑的分析1. 食品添加劑的定義是什么?為改善食品品質(zhì),延長(zhǎng)食品保存期,以及滿(mǎn)足食品加工加工工藝的需要而加入的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。2. 常用的甜味劑有哪些?其測(cè)定方法有哪些?常用的甜味劑:①糖精(鈉):可溶性糖精,鄰磺酰苯酰亞胺(鈉)②甜蜜素:環(huán)己基氨基磺酸鈉③AK糖:安賽蜜,乙?;前匪徕洟馨⑺拱吞穑禾鹞端?,天門(mén)冬酰苯丙氨酸甲酯⑤甜菊糖(苷):甜葉菊苷食品中糖精(鈉)的測(cè)定:①HPLC(P79)⑴原理:樣品預(yù)處理后,經(jīng)C18柱分離,紫外檢測(cè)器在230nm波長(zhǎng)下測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量。⑵樣品處理:a汽水、果汁類(lèi)液體樣品:取樣2~5g于50ml容量瓶→加入20~30 ml純水后超聲脫氣10 min→用1+1氨水調(diào)pH=7→定容→ b果凍樣品:用攪拌機(jī)粉碎呈均勻液體后取樣1~2gc固體樣品:粉碎后取均勻樣品1~2gd乳飲料、醬油、醋等基體復(fù)雜的液體樣品:取樣1~2g于50ml容量瓶中→加入20~30ml純水混勻→加入亞鐵氰化鉀、 ml→定容→靜置15min后用濾紙過(guò)濾→⑶注意事項(xiàng):取樣量10g。本法可以同時(shí)測(cè)定山梨酸和苯甲酸,出峰順序?yàn)楸郊姿?、山梨酸、糖精鈉。被測(cè)溶液ph值對(duì)測(cè)定和色譜柱使用壽命均有影響,以中性為宜。②TLC(P80 )⑴原理:食品中的糖精鈉,在酸性條件下,用乙醚提取,濃縮后回去乙醚,用乙醚溶解殘留物。點(diǎn)樣于聚酰胺薄層板上,展開(kāi),使待測(cè)組分分離,顯色后,據(jù)比移值與標(biāo)準(zhǔn)比較,進(jìn)行定性和半定量測(cè)定。⑵樣品處理:→除雜 飲料、冰棍、汽水:加熱去除二氧化碳 含酒精的液體樣品:加熱去除乙醇 糕點(diǎn)、餅干:透析除大分子物質(zhì) 醬油、果乳、果醬:堿性硫酸銅除蛋白質(zhì)→鹽酸酸化→乙醚提取,酸化水洗滌→無(wú)水硫酸鈉脫水→濃縮提取物,揮去乙醚→乙醇溶解,待測(cè)⑶注意事項(xiàng):如存在二氧化碳,樣品提取時(shí)易產(chǎn)生大量氣體,應(yīng)先加熱除去。乙醇既可溶于乙醚又可溶于水,提取時(shí)容易乳化,故應(yīng)先除去乙醇。聚酰胺薄層板干燥后,應(yīng)于80℃活化后,存放于干燥器內(nèi)。糖精鈉在酸性條件下變成糖精,易溶于乙醇等有機(jī)溶劑,不溶于水。所以樣品中糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取。食品中甜蜜素的測(cè)定①GC測(cè)定食品中的甜蜜素 ⑴原理:在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應(yīng),生成環(huán)己醇亞硝酸酯,正己烷萃取后注入帶火焰離子檢測(cè)器的氣相色譜儀,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量⑵樣品處理:a液體樣品:搖勻后取樣,置冰浴中。(除CO2:加熱;含乙醇的樣品:加氫氧化鈉調(diào)至堿性后于沸水浴加熱除去)b固體樣品:剪碎,加少許層析硅膠(或海砂)研磨至干粉狀,加水定容后過(guò)濾,取樣置冰浴中。→加入亞硝酸鈉和硫酸溶液,搖勻→加入正己烷和氯化鈉,搖勻→吸出正己烷層,離心,待測(cè)②分光光度法測(cè)定食品中的甜蜜素③TLC測(cè)定食品中的甜蜜素⑴預(yù)處理: 樣品酸化→乙醚提取→無(wú)水硫酸鈉脫水→濃縮提取物,揮去乙醚→乙醇溶解,待測(cè)?、茩z測(cè):點(diǎn)樣:聚酰胺薄層板展開(kāi):正丁醇或異丙醇+濃氨水+無(wú)水乙醇顯色:溴甲酚紫(斑點(diǎn)顯黃色)3. 山梨酸和苯甲酸的主要測(cè)定方法有哪些?(與甜味劑結(jié)合)(食品中防腐劑的測(cè)定)①GC測(cè)定食品中的山梨酸和苯甲酸 (1)原理 樣品酸化后,用乙醚提取山梨酸和苯甲酸,經(jīng)濃縮后,用帶火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,峰高定量
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