【正文】 時間定性，外標法定量。對于含有天然色素的樣品，還應裝填活性炭脫色。蔬菜類樣品先勻漿，然后加入丙酮和石油醚振蕩提取，分層后取出上清液供凈化處理用。（3）測定：氣相色譜，毛細管色譜柱、氮磷檢測器（NPD）（四）擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留量的檢驗①植物性食品（1）原理：樣品中的擬除蟲菊酯農(nóng)藥經(jīng)提取、凈化和濃縮后經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，保留時間定性，峰高或峰面積定量。機械振蕩或超聲波振蕩提??；糧食樣品粉碎后加入無水硫酸鈉和丙酮振蕩提取。（3）測定: 高效液相色譜，紫外檢測器。濃縮液再凈化一次，以乙酸乙酯定容至1mL，作為分析用。加2ml乙酸乙酯環(huán)己烷（1:1）溶液再濃縮，如此重復3次，濃縮至約1mL。然后加入氯化鈉固體，充分搖勻，再加二氯甲烷振搖萃取。（三）氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的檢驗①動物性食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留量的測定（1）原理：試樣經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容，微孔濾膜過濾后進樣，用反相高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)色譜保留時間定性，峰高或峰面積外標法定量。植物油：用丙酮溶解搖勻，加水，靜置分層后棄去油層，余下液體加入硫酸鈉溶液和二氯甲烷振搖提取，分層后取二氯甲烷層自然揮發(fā)，用二氯甲烷轉(zhuǎn)移定容，然后加無水硫酸鈉、中性氧化鋁和活性炭分別脫水、脫油和脫色。小麥和玉米：磨碎，加入氧化鋁和活性炭，然后加入二氯甲烷振搖提取，提取液濃縮定容。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮，濃縮液用二氯甲烷轉(zhuǎn)移并定容（25mL）。水相再用二氯甲烷提取。方法：GB/T ①水果、蔬菜、谷類中有機磷農(nóng)藥的多殘留測定樣品處理：樣品去不可食部分（谷物類要適當粉碎）后，加入丙酮和水（2:1），以搗碎法用組織搗碎機勻漿提取。（二）有機磷農(nóng)藥殘留量的檢驗原理：樣品經(jīng)處理后，有機磷農(nóng)藥組分經(jīng)氣相色譜柱分離進入火焰光度檢測器（FPD），在富氫焰上燃燒，以HPO碎片的形式發(fā)射出526nm的特征光譜。常用于除去樣品處理液中脂肪和分子量相對較高的雜質(zhì)，常用的淋洗劑有環(huán)己烷－二氯甲烷、甲苯－乙酸乙酯、二氯甲烷－丙酮、乙酸乙酯－環(huán)己烷等。④凝膠滲透色譜工作原理與常見的色譜分離不同，GPC是一種按分子量大小來進行分離凈化的樣品前處理技術。集萃取、凈化、濃縮于一步，具有縮短分析時間，降低成本，節(jié)省有機溶劑，可實現(xiàn)半自動化、全自動化操作。③固相萃取法使用商品固相萃取小柱來進行樣品提取液凈化濃縮的方法。？包括哪些分析步驟？食品中農(nóng)殘檢驗的特點：含量低、干擾大樣品處理：提取→凈化→濃縮？原理是什么？①皂化法（適用于堿性條件下穩(wěn)定的待測物）利用強堿（NaOH、KOH）與脂肪發(fā)生皂化反應（水解反應），生成可溶于水的甘油和脂肪酸鹽，除去脂肪，使樣品提取液得到凈化。（5）顯色時間在10~30min內(nèi)，溫度20~50℃為宜。（3）加堿可使結合型亞硫酸釋放出來，多余的堿用硫酸中和，以保證顯色反應在微酸性條件進行。鹽酸用量對顯色有影響，加入過多，顯色淺；量少，顯色深。（2）樣品處理a水溶性固體樣品的處理（各種罐頭類樣品）稱取搗碎均勻樣10g→用少量水溶解轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶→ NaOH 4ml→ H2SO4 4ml→加Na2HgCl4 20ml，定容→過濾備用b淀粉類樣品的處理（粉條、粉皮等）稱取研磨均勻樣品10g→用少量水潤濕轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶→加Na2HgCl4 20ml，浸泡4小時以上（若溶液不澄清，）→定容→過濾，備用c液體樣品處理 吸取樣液10ml于100ml容量瓶中→加Na2HgCl4 20ml，定容→過濾，備用（3）樣品分析吸取不同量二氧化硫標準應用液和一定量樣品處理液于具塞比色管中各加入四氯汞鈉吸收液、氨基磺酸銨溶液、甲醛溶液及鹽酸副玫瑰苯胺溶液于550nm波長處測吸光度注意事項：（1）本方法適用于各類食品中游離型和結合型亞硫酸鹽殘留量的測定。再用乙醇氨水溶液解吸，收集解吸液，乙酸中和，揮發(fā)至近干，加水定容，濾膜過濾，濾液供分析用。②色素提取216。216。216。216。216。216。（2）樣品預處理①試樣處理216。 顯色：溴甲酚紫（斑點顯黃色）可同時檢測山梨酸、苯甲酸、糖精、甜蜜素③HPLC測定食品中的山梨酸和苯甲酸⑴原理 樣品加溫除去二氧化碳和乙醇，調(diào)pH至中性，過濾后進高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積進行定性和定量。 點樣：聚酰胺薄層板216。（2）樣品處理 樣品加鹽酸酸化→乙醚提取，氯化鈉酸性溶液洗滌→無水硫酸鈉脫水→揮干乙醚→乙醇溶解，待測②TLC測定食品中的山梨酸和苯甲酸（1）原理 樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，經(jīng)濃縮后，點于聚酰胺薄層板上，展開,使待測組分分離，顯色后，根據(jù)比移值(Rf)與標準比較，定性和定量。（除CO2：加熱；含乙醇的樣品：加氫氧化鈉調(diào)至堿性后于沸水浴加熱除去）b固體樣品：剪碎，加少許層析硅膠（或海砂）研磨至干粉狀，加水定容后過濾，取樣置冰浴中。所以樣品中糖精鈉在酸性條件下用乙醚提取。聚酰胺薄層板干燥后，應于80℃活化后，存放于干燥器內(nèi)。⑵樣品處理：→除雜 飲料、冰棍、汽水：加熱去除二氧化碳 含酒精的液體樣品：加熱去除乙醇 糕點、餅干：透析除大分子物質(zhì) 醬油、果乳、果醬：堿性硫酸銅除蛋白質(zhì)→鹽酸酸化→乙醚提取，酸化水洗滌→無水硫酸鈉脫水→濃縮提取物，揮去乙醚→乙醇溶解，待測⑶注意事項：如存在二氧化碳，樣品提取時易產(chǎn)生大量氣體，應先加熱除去。②TLC（P80 ）⑴原理：食品中的糖精鈉，在酸性條件下，用乙醚提取，濃縮后回去乙醚，用乙醚溶解殘留物。本法可以同時測定山梨酸和苯甲酸，出峰順序為苯甲酸、山梨酸、糖精鈉。2. 常用的甜味劑有哪些？其測定方法有哪些？常用的甜味劑：①糖精（鈉）：可溶性糖精，鄰磺酰苯酰亞胺（鈉）②甜蜜素：環(huán)己基氨基磺酸鈉③AK糖：安賽蜜，乙?；前匪徕洟馨⑺拱吞穑禾鹞端?，天門冬酰苯丙氨酸甲酯⑤甜菊糖（苷）：甜葉菊苷食品中糖精（鈉）的測定：①HPLC（P79）⑴原理：樣品預處理后，經(jīng)C18柱分離，紫外檢測器在230nm波長下測定，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量。反應時間的選擇依據(jù)：該反應隨加熱時間的增長，花色素含量增加，當加熱40min時，花色素含量達到最大值，所以應嚴格控制標準溶液和樣液的水解溫度和時間。 顯色：原花青素 → 花青素離子（紅色） 熱酸解216。 檢測波長：485nm216。216。該法為什么要加乙醇和銅試劑？步驟？苯酚硫酸法原理216。 檢測波長：510nm216。 標準品：蘆?、阡X配合物分光光度法原理216。 洗脫：甲醇216。 提?。阂掖汲暡?16。保健食品在某些疾病狀態(tài)下也可以食用，但它不能代替藥物的治療作用。③保健食品要與藥品區(qū)分開。特征：①保健食品首先必須是食品，必須具備食品的基本特征，即應無毒無害，符合應當有的營養(yǎng)和衛(wèi)生要求，具有相應的色香味等感官性狀②保健食品必須具有特定的保健功能。第四章 保健食品功效成分的檢驗1. 保健食品的定義是什么？有哪些特征？定義：具有特定保健功能或者以補充維生素、礦物質(zhì)為目的的食品。9 還原糖的測定原理原理：堿性條件下，利用還原糖的醛基或酮基將銅鹽還原為氧化亞銅，再根據(jù)氧化亞銅的量測定糖量。2,6二氯靛酚染料在中性或堿性溶液中呈藍色，在酸性溶液中呈紅色，被還原后紅色消失；滴定時，還原型抗壞血酸將2,6二氯靛酚還原為無色，滴定終點時稍過量的2,6二氯靛酚染料使溶液呈現(xiàn)微紅色?？偪箟难嵩恚簶悠分羞€原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸后，與鄰苯二胺(OPDA)反應生成有熒光的喹喔啉 (quinoxaline)衍生物，其熒光強度與抗壞血酸的濃度在一定條件下成正比，以此測定食品中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。維生素B2原理：核黃素在440nm~500nm波長光照射下產(chǎn)生黃綠色熒光，在稀溶液中其熒光的強度與核黃素的濃度成正比，在 525nm 發(fā)射波長處測定其熒光強度；同時在樣品液中加入連二亞硫酸鈉，將核黃素還原成無熒光的物質(zhì)，再測定溶液中熒光雜質(zhì)的熒光強度，兩者之差即為食品中核黃素所產(chǎn)生的熒光強度。維生素B1原理：硫胺素在堿性鐵氰化鉀溶液中被氧化成硫色素，硫色素在紫外線照射下，發(fā)出藍色熒光。當達到滴定終點時，稍過量的還原糖可與次甲基藍反應將藍色的次甲基藍還原使其呈無色，從而指示滴定的終點。次甲基藍指示劑的作用原理：次甲基藍是比堿性硫酸銅更弱的氧化劑，氧化態(tài)時呈藍色，還原態(tài)時為無色。 除鉛劑的加入量應適當亞鐵氰化鉀的作用：堿性硫酸銅氧化還原糖后生成紅色的氧化亞銅沉淀，影響滴定終點的觀察。 固體除鉛劑在定容后再加入252。常用的澄清劑：中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液③ 樣液除鉛：用醋酸鉛作為澄清劑時樣液殘留的鉛離子在加熱條件下與還原糖反應生產(chǎn)鉛糖，會干擾測定。 含酒精和二氧化碳的樣品：蒸發(fā)至原體積的1/3~1/4以除去二氧化碳和酒精，酸性食品加熱前應用NaOH調(diào)至中性pH，以防止低聚糖被水解。 含大量淀粉和糊精的食品：用水提取會使部分淀粉、糊精溶出而影響測定，宜采用70%75%的乙醇先沉淀淀粉和糊精，離心去除沉淀后，提取液再蒸發(fā)除去乙醇。252。原理：在加熱條件下，用還原糖標準溶液（%）標定斐林試劑（10ml），以亞甲基藍作為指示劑，確定斐林試劑與還原糖反應的定量關系；然后用處理好的樣品溶液直接滴定標定過的斐林試劑（10ml），根據(jù)樣液消耗體積，可計算出樣液中還原糖的含量。⑤無水乙醚中不應含有過氧化物，以免脂肪氧化。 ③在抽提時，冷凝管上端最好連接二個氯化鈣干燥管，這樣可防止空氣中水分進入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中。②濾紙筒一定要嚴密，不能往外漏樣品，但也不要包得太緊以免影響溶劑滲透。**5掌握索氏提取法測定粗脂肪的原理與應注意問題；原理：在索氏抽提器中，用有機溶劑如乙醚、石油醚等提取樣品中的脂肪，稱殘留物的質(zhì)量，根據(jù)樣品提取前后的質(zhì)量差來確定樣品的脂肪含量。分離后的氨基酸經(jīng)次氯酸將二級胺氧化成一級胺，在巰基乙醇存在下用OPA衍生，熒光檢測器檢測。②柱后OPA衍生高效液相色譜法：原理：蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成游離氨基酸，經(jīng)