【正文】 4. 如何區(qū)別釀造醬油和配制醬油？釀造醬油和配制醬油的鑒別⑴從定義⑵以乙酰丙酸為特征成分24 / 24。酸度計法的原理（掌）利用氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定后定量，以酸度計測定終點。 電導(dǎo)率：（33 ～47）10Ω1cm1；216。 酸度：16 ～ 18186。正常牛乳的部分理化指標(biāo)216。n 食品偽造：指人為地用一種或幾種物質(zhì)進行加工仿造，冒充某種食品銷售的非法行為。n 食品摻假：指向食品中非法摻入物理性狀或形態(tài)與該食品相似的物質(zhì)。 白色藥片變?yōu)樘焖{色或與空白對照卡相同即為陰性。 速測卡法的操作步驟（2）檢測： 將膽堿酯酶（白色）和靛酚乙酸酯試劑（紅色）分別固化在條形紙片的兩端，取處理好的樣品液滴加在白色藥片上，并保持濕潤，于37℃放置10min以上進行預(yù)反應(yīng)，然后將紅色藥片與白色藥片疊合，用手握或37℃保溫3min。速測卡法原理：（重點） 膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍色），微量有機磷便可抑制膽堿酯酶的催化作用，則不會生成藍色物質(zhì)。陰性銅片用10%的硝酸洗凈或用細紗紙擦亮可繼續(xù)使用。v 消化排除蛋白質(zhì)和脂肪干擾。酸度過低，反應(yīng)速度較慢；酸度過高，砷、汞的揮發(fā)損失。n 如加熱30min不變色，即可判定為陰性。n 當(dāng)銅絲變色時，取出后依次用水、乙醇、丙酮洗凈晾干，觀察銅絲表面的顏色，若有砷化物存在，則銅絲（或銅片）變成灰色或黑色；若有汞化物存在，則銅絲（或銅片）變成銀白色。公式為：X = (cV)/(A2) 式中，X為浸泡試驗結(jié)果，mg/L；c為測定值，mg/L；V為浸泡液用量，mL；A為浸泡面積，cm2；2表示每cm2加2mL的浸泡液。3. 浸泡時間與溫度：具體視樣品和檢驗項目而定；浸泡溫度一般選擇室溫（＞20℃）、60 ℃ 、100 ℃；、1h、2h、6h、24h。進行浸泡檢驗：1. 溶劑選擇：按容器、食具或包裝材料接觸食品的性質(zhì)而定，通常以蒸餾水代表中性食品、4%乙酸代表酸性食品、20%或65%乙醇代表含酒精類食品、正己烷代表脂類食品。第十二章 食品容器和包裝材料的衛(wèi)生檢驗1食品容器和包裝材料的概念食品容器和包裝材料：指包裝、盛放食品用的制品和接觸食品的涂料，主要包括紙、竹、木、天然纖維、金屬、陶瓷、搪瓷、玻璃、塑料、橡膠、化學(xué)纖維等。而且顯色隨時間延長而變淺，雖然過程緩慢，但顯色完成后宜及時比色。使硫酸流至管底，加完后在比色管內(nèi)能看到明顯的分層，此時溶液并無顯色，否則局部溫度劇升影響比色。③樣品為有色酒，須蒸餾后測定。 注意事項①不同醇類顯色靈敏度不同，異丁醇異戊醇正戊醇，根據(jù)顯色靈敏度，本法采用異丁醇和異戊醇（1＋4）作為雜醇油標(biāo)準(zhǔn)。在硫酸作用，其脫水生成相應(yīng)的烯，再與對二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色，于波長520nm測其吸光值，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。8分光光度法測定酒中雜醇油的原理與注意事項。⑧檢測所用的不同規(guī)格的吸管必須校準(zhǔn)使用；玻璃器皿要求清潔透明不掛水珠；吸管讀數(shù)要準(zhǔn)確無誤，不標(biāo)吹字的吸管，管尖一滴絕不能吹。品紅－亞硫酸溶液配好后應(yīng)在冰箱中保存，如果試劑變紅則不能使用。⑤在配制草酸－硫酸溶液時，所稱取的草酸量一定要準(zhǔn)確，如果過量，溶液濃度過高，過剩的草酸將亞硫酸品紅還原而成紅色；反之，就不能使溶液褪色。但是在一定濃度的硫酸酸性下，除甲醛可以形成經(jīng)久不變的紫色外，其他醛所形成的色澤會慢慢消褪。故在操作中試樣管與標(biāo)準(zhǔn)管顯色時乙醇濃度應(yīng)嚴(yán)格控制一致。②甲醇與乙醇的關(guān)系：乙醇濃度越高，甲醇顯色靈敏度越低。因亞硫酸品紅顯色時，溫度最好控制在20℃以上，溫度越低，所需顯色時間越長，溫度越高所需顯色時間越短，但顯色的穩(wěn)定性也短。 注意：要求測定時乙醇濃度在5％～6％ 。7分光光度法測定酒中甲醇的原理與注意事項。 6哥特里－羅紫重量法、蓋勃氏法測定乳脂肪的原理及乳酸度的測定原理；哥特里－羅紫重量法原理：利用氨－乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使包裹脂肪球的酪蛋白鈣鹽成為可溶性銨鹽，從而使脂肪游離出來，再用乙醚－石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂肪。③巰基棉對汞的吸收受pH影響很大，在pH ～。注意事項①樣品中加入等量氯化鈉，既有助于研磨，又可鹽析樣品中的蛋白質(zhì)，此外還能提供足夠的氯離子，使甲基汞穩(wěn)定。n 樣品處理：將樣品除去脂肪、骨及腱后，切碎攪勻，稱取10g，置于錐形瓶中，加100ml無氨蒸餾水，不時振搖，浸漬30min后過濾，濾液置冰箱備用。通常以1kg油脂中羰基的毫克當(dāng)量數(shù)表示。酸價：中和1g油脂中游離脂肪酸所需要KOH的毫克數(shù)。⑦ 水層中的二甲基二硫代磷酸酯與Cu2＋反應(yīng)生成的配合物轉(zhuǎn)入四氯化碳中時不穩(wěn)定，應(yīng)在20min內(nèi)完成比色測定3過氧化值、酸價、羰基價的概念及其測定原理與方法；過氧化值：油脂中不飽和脂肪酸被氧化所形成的過氧化物含量稱為過氧化值。⑤ 水解時間應(yīng)嚴(yán)格控制，低于1min，水解不完全；超過2min易氧化，故操作應(yīng)迅速。③ 加入三氯化鐵作用是氧化樣品中的還原性物質(zhì)，防止Cu2＋被還原為Cu＋（Cu＋可與二甲基二硫代磷酸酯生成無色配合物使結(jié)果偏低）。本方法說明：① 加入二硫化碳主要除去樣品中可能存在的銅離子，防止二甲基二硫代磷酸酯損失及氧化。③～，酸度過高，不顯色；酸度過低，氯化亞錫可能還原鉬酸銨而出現(xiàn)假陽性。本方法說明：①磷化鋁、磷化鈣等不穩(wěn)定，標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)用磷酸二氫鉀緩沖液配制。二硫腙分光光度法：v 原理（重點控制ph值、二硫腙為廣譜配位劑） 樣品經(jīng)消化后，～，鉛離子與二硫腙生成紅色配合物，經(jīng)三氯甲烷萃取后，510nm測定吸光值，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。第九章 食品中其他化學(xué)污染物的檢驗1. 食品中鉛、砷、汞、鎘常用檢測方法有哪些？食品中鉛的檢驗 ： 食品中砷的檢驗 ： 石墨爐原子吸收光譜法 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法氫化物發(fā)生原子熒光光譜法 銀鹽法火焰原子吸收光譜法 硼氫化物還原光度法二硫腙分光光度法 食品中汞的檢驗 ： 食品中鎘的檢驗 ： 原子熒光光譜法 石墨爐原子吸收冷原子吸收光譜法 火焰原子吸收法二硫腙比色法 原子熒光法 光譜法 鉛的檢測方法：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法：v 原理 試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉（NaBH4）或硼氫化鉀（KBH4）反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物（PbH4）。（4）加底物：再次洗滌酶標(biāo)微孔板，加底物四甲基聯(lián)苯胺和H2O2溶液，37℃孵育。加入抗AFTB1單克隆抗體，37℃孵育。測定：（1）包被抗原：用包被抗原（AFTB1與牛血清白蛋白結(jié)合物）包被酶標(biāo)微孔板，4℃過夜。洗除多余抗體成分，然后加入酶標(biāo)記的第二抗體，與吸附在固體表面的抗原抗體復(fù)合物相結(jié)合，再加入酶的底物，在酶的催化作用下，底物發(fā)生反應(yīng)，生成有色物質(zhì)，根據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)的吸光度值，計算樣品中抗原（AFTB1）的含量。最低檢出量法定量： AFTB1點的熒光強度，根據(jù)其強度估計減少點樣體積或?qū)右合♂?，直至樣液點的熒光強度與最低檢出量的熒光強度一致為止，再根據(jù)稀釋倍數(shù)計算樣品中毒素的含量。第二板分析： 若第2點的熒光斑點Rf值相同，并且明顯下降，；第4點的熒光斑點的Rf值相同。若第2點與第4點相同位置都有熒光，則應(yīng)做第二板確證試驗。若第4點有熒光，第3點無熒光，則樣液中可能存在熒光猝滅物質(zhì)，使得AFTB1最低檢出量無法正常出現(xiàn)。第4點：標(biāo)準(zhǔn)熒光斑點的定位。第一板各點的作用:第1點：檢驗薄層板的質(zhì)量。（黃曲霉毒素 、雜色曲霉素、赭曲霉毒素、伏馬菌素、展青霉素、桔青霉素、單端孢霉烯族化合物、玉米赤霉烯酮） 霉菌屬的類別：按毒素的作用部分分為肝臟毒素、腎臟毒素、神經(jīng)毒素、類 似性激素作用物質(zhì)；按毒素來源分為曲霉毒素類、青霉毒素類、鐮刀菌毒素類按作用機理分為抑制蛋白質(zhì)合成類、作用于離子通道類、作用于細胞突觸類按毒素化學(xué)結(jié)構(gòu)分為二呋喃環(huán)類、內(nèi)酯環(huán)類、醌類黃曲霉毒素的檢驗薄層色譜法 樣品中AFTB1經(jīng)甲醇水溶液提取后，濃縮、定容、點樣于硅膠G薄層板上，在UV365nm下產(chǎn)生藍紫色的熒光，根據(jù)其在薄層板上顯示熒光的強度與標(biāo)準(zhǔn)比較，據(jù)Rf值定性，最低檢出量法定量。在450nm測定吸光度值，吸光度與克倫特羅濃度的自然對數(shù)成反比?？藗愄亓_與競爭性酶標(biāo)記物競爭克倫特羅抗體，沒有與抗體連接的克倫特羅標(biāo)記酶在洗滌步驟中被除去，加入底物和發(fā)色劑到微孔板的孔中孵育，結(jié)合的標(biāo)記酶將無色的發(fā)色劑轉(zhuǎn)化為藍色的產(chǎn)物。（ELISA）法檢測原理？（快速判斷，不適合確定）是將抗原抗體反應(yīng)的高度特異性和酶的高效催化作用相結(jié)合發(fā)展建立的一種免疫分析方法。③ELISA：選擇性強、靈敏度高、分析過程簡單、分析速度快；但影響因素多，易出現(xiàn)假陽性結(jié)果。是國際公認的確認方法。但檢出限有時達不到要求。但大多數(shù)獸藥極性或沸點偏高，需繁瑣的衍生化步驟，因而使用受到限制。指食品動物用藥后，動物性食品中含有的某種獸藥的原形或其代謝產(chǎn)物以及與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。（3）測定：氣相色譜法，電子捕獲檢測器②動物性食品（1）原理：樣品經(jīng)提取、凈化和濃縮定容后，用毛細管氣相色譜柱分離，電子捕獲檢測器檢測，保留