【正文】 68表 11 食品理化檢驗報告單送 驗單 存根 送 檢單 食品理化 檢驗報 告樣 品名稱 _____ 樣 品名稱 _____ 報 告日期 _____原始 記錄編 號 _____樣 品數(shù)量 _____ 樣 品數(shù)量 _____ 檢驗項 目及 結(jié) 果 _____檢驗項 目_____檢驗項 目_____ _____ _____ _____ _____說 明 _____ 說 明 _____送 檢單 位 _____ 送 檢單 位_____收 檢 者 _____ 收 檢 者 _____送 檢 日期 _____ 送 檢 日期 _____ 核 驗 者 _____核 對 _____檢驗 章 _____內(nèi)容回顧69本章思考題：不定比例采樣，定比例采樣，定時采樣，兩級采樣，干法灰化，濕法消化，回收率。 ：（ mg/kg、 mg/L） ：（ μg/kg、 μg/L）67三、理化檢驗報告 食品理化檢驗的最后一項工作是寫出檢驗報告，寫檢驗報告時應(yīng)該做到以下幾點： 、真實無誤 。 （ mg/100g）：即每 100g或 100mL樣品中所含被測物質(zhì)的毫克數(shù)。P%= 100%式中： P—— 加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率；m—— 加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量；X1—— 加標(biāo)樣品的測定值； X0—— 樣品的測定值。同時測定加標(biāo)樣品和樣品，可按下列公式計算出加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。65 （四）回收率 食品理化檢驗工作中常采用回收試驗以消除測定方法中的系統(tǒng)誤差。 （三）計算及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 食品理化檢驗中多次測定的數(shù)據(jù)均應(yīng)按統(tǒng)計學(xué)方法計算其算術(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)。一般測定值的有效數(shù)的位數(shù)應(yīng)能滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求，甚至高于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，報告結(jié)果應(yīng)比衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)多一位有效數(shù)。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)字為最后一位有 177?！皽?zhǔn)確稱取約 ”—— 必須精確 至 ， 可接近所 列數(shù)值，不超過所列數(shù)值的 10% 。 “準(zhǔn)確稱取 ”—— 用天平進行的稱量操作，其稱量準(zhǔn)確度為 177?！胺Q取 ”—— 用天平 進行的稱量，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如 “稱取 ……” 指稱量準(zhǔn)確至 177。⑤ 當(dāng)舍去 x1或 xn后，還需對 x xn1進行檢驗，依次類推。如果不是，則需要進行統(tǒng)計學(xué)的驗證，是否是異常值，確定是則舍去。l分析數(shù)據(jù)的取舍61 (3) 異常值：可疑值與其余測定值并不屬于同一總體，超出了統(tǒng)計學(xué)上的誤差范圍，稱為異常值、界外值、壞值，應(yīng)淘汰。(2) 極值：雖然明顯偏離其余測定值，但仍然是處于統(tǒng)計上所允許的合理誤差范圍之內(nèi)，與其余的測定值屬于同一總體，稱為極值。有效數(shù)的位數(shù)與方法中測量儀器精度最低的有效數(shù)位數(shù)相同，并決定報告的測定值的有效數(shù)的位數(shù)。14 數(shù)據(jù)處理與報告一、檢驗結(jié)果的數(shù)據(jù)處理 通過測定工作獲得一系列有關(guān)分析數(shù)據(jù)以后，需按以下原則記錄、運算和處理。 （ 3）三級水 用于要求不高的實驗場合 ，適用于一般實驗室的實驗工作和分析實驗室玻璃儀器的初步洗滌，它可以采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制備。58 （ 2）二級水 用于一般分析及試劑的配制 ，可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質(zhì)。它可以用二級用水經(jīng)過進一步加工處理而制得。分析實驗室用水共分為三個級別：一級水、二級水和三級水。2℃ ） /(mg/L) ≤ — 可溶性硅（以 SiO2計 ） /mg/L) ≤ —57 國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6682—1992 中規(guī)定了分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。 56（三）檢驗用水在沒有注明其它要求時，是指其純度 能夠滿足分析要求 的 蒸餾水 或 去離子水 。55 （二）食品理化檢驗所需的 量器 （滴定管、容量瓶等） 必須校準(zhǔn) ，容器和其它器具也必須潔凈并符合質(zhì)量要求。54三、試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、器具和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的選擇 （ 一）食品理化檢驗所需的 試劑和標(biāo)準(zhǔn)品 以 優(yōu)級純（ .）或分析純（ .） 為主，必須保證 純度和質(zhì)量。因此，檢測儀器的靈敏度必須達到同步檔次，否則將難以保證檢測質(zhì)量。 一、食品理化檢驗方法的選擇53二、食品檢測儀器的選擇及校正 食品理化檢驗工作中分析儀器的 規(guī)格與校正 對質(zhì)量控制也是十分重要的，必須 慎重選擇，認(rèn)真校正、照章操作 。 52 食品理化檢驗方法的選擇 是 質(zhì)量控制程序的關(guān)鍵之一 ， 選擇的原則 是： 精密度高、重復(fù)性好、判斷準(zhǔn)確、結(jié)果可靠 。51167。 50 一些對堿穩(wěn)定的農(nóng)藥（如狄氏劑、艾氏劑等）進行凈化時，可用皂化法除去脂肪。利用磺化反應(yīng)，可使樣品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化凈化法。49（五）磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是處理油脂或含脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。 有時一種色譜法可能兼有幾種分離機理。（ 3） 分配色譜法：利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同達到分離的目的?？梢缘玫捷^純凈的色素溶液，供測試用。 利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁、大孔樹脂等吸附劑經(jīng)活化處理后所具有的適當(dāng)吸附能力，對被測成分或干擾組分進行選擇性吸附而進行的分離稱吸附色譜分離。47 ⒉ 根據(jù)分離機理可將色譜法分為 吸附色譜法、排阻色譜法、分配色譜法和離子交換色譜法 等。46 (3)薄層色譜法 把吸附劑或支持劑均勻涂抹在玻璃板上成一薄層，把樣品溶液點在薄層板上，然后用適量的溶劑使之展開，從而達到分離和定量分析目的的分離方法。是凈化提取液中雜質(zhì)的最通用方法。它是一種微量分離與分析方法。45 (1) 紙色譜 在一張?zhí)刂频臑V紙上，一端滴上要分離的樣品溶液，放在密閉容器中，使溶劑從有樣品的一端流向另一端，從而使樣品中的混合物得到分離。色譜分離法的 最大特點是不僅分離效果好，而且分離過程往往就是鑒定的過程 。 紙色譜、柱色譜和薄層色譜。樣品中的脂肪、蠟質(zhì)、色素等則留在施特勒管和微層析柱中。是在成套的專門裝置中進行的。用于分離測定液體、固體、半固體樣品中痕量易揮發(fā)組分的測定。動態(tài)是指在樣品的頂空分離裝置中不斷通入氮氣，使其中的揮發(fā)性成分隨氮氣逸出，收集。如，肉、